pentru aprobarea Normei sanitare veterinare cu privire la valorile pentru azotul uşor hidrolizabil în produsele din pescuit, precum şi metodele de analiza folosite
Ministrul agriculturii, alimentaţiei şi pădurilor,în temeiul prevederilor art. 31 alin. 1 din Legea sanitară veterinara nr. 60/1974, republicată, cu modificările şi completările ulterioare,în baza Hotărârii Guvernului nr. 12/2001 privind organizarea şi funcţionarea Ministerului Agriculturii, Alimentaţiei şi Pădurilor, modificată prin Hotărârea Guvernului nr. 440/2001,vazand Referatul de aprobare nr. 141.392 din 30 mai 2001, întocmit de Agenţia Naţionala Sanitară Veterinara,emite următorul ordin: +
Articolul 1Se aprobă Norma sanitară veterinara cu privire la valorile pentru azotul uşor hidrolizabil în produsele din pescuit, precum şi metodele de analiza folosite, prevăzută în anexa care face parte integrantă din prezentul ordin. +
Articolul 2Agenţia Naţionala Sanitară Veterinara, instituţiile centrale de profil şi direcţiile sanitare veterinare judeţene, respectiv a municipiului Bucureşti, vor aduce la îndeplinire prevederile prezentului ordin. +
Articolul 3Agenţia Naţionala Sanitară Veterinara va controla modul de aplicare a prevederilor prezentului ordin. +
Articolul 4Prezentul ordin va fi publicat în Monitorul Oficial al României, Partea I.Ministrul agriculturii,alimentaţiei şi pădurilor,Ilie Sarbu +
Anexa 1NORMA SANITARĂ VETERINARAcu privire la valorile pentru azotul uşor hidrolizabil în produsele din pescuit, precum şi metodele de analiza folosite +
Capitolul 1Dispoziţii generale +
Articolul 1Prezenta norma sanitară veterinara stabileşte metodele de analiza, precum şi valorile pentru azotul uşor hidrolizabil în produsele din pescuit. +
Capitolul 2Definiţii +
Articolul 2În sensul prezentei norme sanitare veterinare se înţelege prin:a) azot uşor hidrolizabil – parametrul chimic ce împiedica punerea în consum a produselor din pescuit improprii pentru consumul uman; … b) conţinut în azot hidrolizabil – conţinutul în azot al bazelor azotoase volatile, exprimat în miligrame/100 g produs. … +
Capitolul 3Valorile pentru azotul uşor hidrolizabil în produsele din pescuit – metode de analiza +
Articolul 3Produsele din pescuit neprocesate aparţinând categoriilor de specii prevăzute la lit. a), b) şi c) sunt considerate improprii pentru consumul uman atunci când examenul organoleptic ridica un dubiu asupra prospetimii lor, iar la controlul fizico-chimic se demonstreaza ca limitele de azot uşor hidrolizabil sunt peste valorile următoare:a) 25 mg azot/100 g carne de peste pentru speciile: Sebastes sp.; Helicolenus dactylopterus; Sebastichthys capensis; … b) 30 mg azot/100 g carne de peste pentru familia Pleuronectidae (cu excepţia Hippoglossus sp.); … c) 35 mg azot/100 g carne de peste pentru speciile aparţinând familiei Merlucciidae şi Gadidae. … +
Articolul 4Metoda de referinţa utilizata pentru determinarea azotului uşor hidrolizabil este metoda distilarii unui extract deproteinizat cu acid percloric ce permite identificarea conţinutului în azot al bazelor azotoase volatile – azot uşor hidrolizabil – la peşti şi la produsele din pescuit, aplicabilă pentru un conţinut în azot uşor hidrolizabil cuprins între 5 mg/100 g şi 100 mg/100 g.1. Descrierea metodeiBazele azotice volatile sunt extrase din proba cu ajutorul unei soluţii de acid percloric 0,6. După alcalinizare extractul este supus unei distilari prin antrenare cu vapori, iar constituentii bazici volatili sunt absorbiti într-un receptor acid. Conţinutul în azot uşor hidrolizabil este determinat prin titrarea bazei absorbite.2. ReactiviÎn cadrul metodei se utilizează reactivi cunoscuţi. Se foloseşte apa distilata sau demineralizata de aceeaşi puritate.2.1. Soluţii de acid percloric – 6 g/100 ml2.2. Soluţii de soda caustica – 20 g/100 ml2.3. Soluţii standard de HCl 0,05 mol2.4. Soluţii de acid boric – 3 g/100 ml2.5. Agent antispumant cu silicon2.6. Soluţii de fenolftaleina – 1 g/100 ml alcool etilic2.7. Soluţii indicator (Tashiro Mixed Indicator) – se dizolva 2 g roşu de metil şi 1 g albastru de metilen în 1000 ml etanol 95%.3. Instrumente şi accesorii3.1. Masina de tocat carne, cutit, foarfece, instrumente curate şi dezinfectate3.2. Omogenizator foarte rapid, cu număr de rotatii cuprins între 8.000 şi 45.000/minut3.3. Hârtie de filtru de 150 mm diametru, cu filtrare rapida3.4. Biurete de 5 ml, gradate la 0,01 ml3.5. Aparat pentru distilare prin antrenare cu vapori. Acest aparat poate regla diferite cantităţi de vapori şi poate produce o cantitate constanta de vapori într-o perioadă de timp data.4. Mod de lucruLa manipularea acidului percloric măsurile de protecţie necesare sunt cele care se iau în cazul substanţelor puternic corosive.Probele vor fi prelucrate conform pct. 4.1 cat mai repede după ajungerea la laborator.4.1. Prelucrarea probelorSe taie cu grija proba cu un instrument prevăzut la pct. 3.1. Se cantaresc 10 g, cu o eroare de cel mult cu 0,1 g în plus sau în minus din melanj într-un recipient corespunzător, se amesteca cu 90 ml soluţie de acid percloric conform pct. 2.1, se omogenizeaza timp de 2 minute într-un mixer conform pct. 3.2, apoi se filtreaza cu o hârtie de filtru prevăzută la pct. 3.3.Extractul astfel obţinut poate fi conservat timp de cel puţin 7 zile la o temperatura cuprinsă între 2 şi 6° C.4.2. Distilarea cu vaporiSe pun 50 ml din extractul obţinut conform pct 4.1 într-un aparat de distilat cu vapori. Pentru a verifica dacă alcalinitatea extractului este suficienta se adauga mai multe picaturi de agent antispumant cu silicon, 6,5 ml soluţie de soda caustica conform pct. 2.2 şi se începe imediat distilarea prin antrenarea cu vapori. Se regleaza distilarea prin antrenare cu vapori, astfel încât să se distileze 100 ml distilat în 10 minute.Tubul de ieşire a distilatului se scufunda într-un recipient ce conţine 100 ml soluţie de acid boric conform pct. 2.4, la care s-au adăugat 3-5 picaturi de soluţii indicator conform pct. 2.7. După 10 minute distilarea este terminată. Se ridica tubul şi se spala cu apa. Se determina conţinutul în baze volatile din soluţia distilata prin titrare cu soluţie standard de HCl conform pct. 2.3, pH-ul punctului final trebuind să fie de 5,0 (cu eroare de 0,1).4.3. TitrareaAnalizele trebuie efectuate în dublu. Metoda de analiza a fost aplicată corect dacă diferenţa dintre doua rezultate nu depăşeşte 2 mg/100 g. Titrarea se face cu o soluţie standard de HCl 0,01 mol/l (0,01 N).4.4. Proba martorSe efectuează o proba martor conform pct. 4.2. În locul extractului se utilizează 50,0 ml soluţie de acid percloric conform pct. 2.1.Calcularea conţinutului în azot uşor hidrolizabil se face aplicând ecuatia următoare:Azot uşor hidrolizabil (mg/100 g esantion) – (V1-V0) x 0,14 x 2 x 100 M,în care:V1 = volumul soluţiei de HCl 0,01 M (ml) utilizat pentru titrarea probei;V0 = volumul soluţiei de HCl 0,01 M (ml) utilizat pentru titrarea probei martor;M = masa probei (g).Analizele trebuie efectuate în dublu. Metoda a fost aplicată corect dacă diferenţa între doua analize nu depăşeşte 2 mg/100 g.Se verifica echipamentul prin distilarea unor soluţii de clorura de amoniu echivalente cu 50 mg azot uşor hidrolizabil/100 g.Deviatia standard a reproductibilitatii Sr-1,20. Deviatia standard a comparabilitatii SR – 2,50 mg. +
Articolul 5Metodele de rutina utilizabile pentru determinarea azotului uşor hidrolizabil sunt următoarele:a) metoda microdifuziunii; … b) metoda distilarii directe; … c) metoda distilarii unui extract deproteinizat cu acidul triclor acetic. … Pentru determinarea azotului uşor hidrolizabil este necesară o cantitate de 100 g carne luată din cel puţin 3 puncte diferite şi amestecata prin tocare.──────────────────
