privind modificarea anexei la Ordinul ministrului agriculturii, pădurilor şi dezvoltării rurale, preşedintelui Autorităţii Naţionale Sanitare Veterinare şi pentru Siguranţa Alimentelor, ministrului sănătăţii şi preşedintelui Autorităţii Naţionale pentru Protecţia Consumatorilor nr. 1.050/97/1.145/505/2005 privind aprobarea Normei sanitare veterinare şi pentru siguranţa alimentelor privind anumiţi contaminanţi din alimentele de origine animală şi nonanimală
Având în vedere prevederile art. 4 alin. (5) din Legea nr. 150/2004 privind siguranţa alimentelor, cu modificările şi completările ulterioare,ţinând cont de prevederile art. 6^3 lit. d), i) şi m) şi ale art. 10 lit. b) din Ordonanţa Guvernului nr. 42/2004 privind organizarea activităţii sanitar-veterinare şi pentru siguranţa alimentelor, cu modificările şi completările ulterioare,în temeiul prevederilor art. 3 alin. (2) şi (3), precum şi ale art. 4 alin. (3) din Hotărârea Guvernului nr. 130/2006 privind organizarea şi funcţionarea Autorităţii Naţionale Sanitare Veterinare şi pentru Siguranţa Alimentelor şi a unităţilor din subordinea acesteia,în temeiul prevederilor art. 9 alin. (6) din Hotărârea Guvernului nr. 155/2005 privind organizarea şi funcţionarea Ministerului Agriculturii, Pădurilor şi Dezvoltării Rurale, cu modificările şi completările ulterioare,în temeiul prevederilor art. 7 alin. (4) din Hotărârea Guvernului nr. 862/2006 privind organizarea şi funcţionarea Ministerului Sănătăţii Publice,în temeiul prevederilor art. 4 alin. (4) din Hotărârea Guvernului nr. 755/2003 privind organizarea şi funcţionarea Autorităţii Naţionale pentru Protecţia Consumatorilor, cu modificările şi completările ulterioare,văzând Referatul de aprobare nr. 40.965 din 5 iulie 2006, întocmit de Direcţia generală siguranţa alimentelor din cadrul Autorităţii Naţionale Sanitare Veterinare şi pentru Siguranţa Alimentelor,ministrul agriculturii, pădurilor şi dezvoltării rurale, preşedintele Autorităţii Naţionale Sanitare Veterinare şi pentru Siguranţa Alimentelor, ministrul sănătăţii publice şi preşedintele Autorităţii Naţionale pentru Protecţia Consumatorilor emit următorul ordin: +
Articolul IAnexa la Ordinul ministrului agriculturii, pădurilor şi dezvoltării rurale, preşedintelui Autorităţii Naţionale Sanitare Veterinare şi pentru Siguranţa Alimentelor, ministrului sănătăţii şi preşedintelui Autorităţii Naţionale pentru Protecţia Consumatorilor nr. 1.050/97/1.145/505/2005 privind aprobarea Normei sanitare veterinare şi pentru siguranţa alimentelor privind anumiţi contaminanţi din alimentele de origine animală şi nonanimală, publicat în Monitorul Oficial al României, Partea I, nr. 1.056 şi 1.056 bis din 26 noiembrie 2005, se modifică după cum urmează:1. Articolul 9 va avea următorul cuprins:"Art. 9. – Metodele de prelevare de probe, pregătirea probei, precum şi metodele de analiză pentru controlul oficial al nivelurilor de micotoxine în produsele alimentare cuprinse în anexa nr. I, secţiunea a 2-a, se efectuează în conformitate cu metodele descrise în anexa nr. II la prezenta normă sanitară veterinară şi pentru siguranţa alimentelor."2. Articolul 10 se abrogă.3. Articolul 11 se abrogă.4. Articolul 12 se abrogă.5. Anexa nr. II se înlocuieşte cu anexa care face parte integrantă din prezentul ordin.6. Anexa nr. III se abrogă.7. Anexa nr. IV se abrogă.8. Anexa nr. V se abrogă. +
Articolul IIPrezentul ordin preia prevederile Regulamentului Comisiei (CE) nr. 401/2006 ce stabileşte metodele de prelevare de probe şi analiză pentru controlul oficial al nivelurilor micotoxinelor în produsele alimentare, publicat în Jurnalul Oficial al Comunităţii Europene (JOCE) nr. L 70/12, şi se abrogă la data aderării României la Uniunea Europeană. +
Articolul IIIPrezentul ordin va fi publicat în Monitorul Oficial al României, Partea I, şi va intra în vigoare în termen de 30 de zile de la data publicării.Ministrul agriculturii,pădurilor şi dezvoltării rurale,Gheorghe FluturPreşedintele Autorităţii NaţionaleSanitare Veterinareşi pentru Siguranţa Alimentelor,Marian AvramMinistrul sănătăţii publice,Gheorghe Eugen NicolăescuPreşedintele Autorităţii Naţionalepentru Protecţia Consumatorilor,Cătălin Florin Teodorescu +
Anexa ──────(anexa nr. II la norma sanitară────────────────────────────────veterinară şi pentru siguranţa────────────────────────────────alimentelor───────────I. Metode de prelevare de probe pentru controlul oficial al nivelurilor micotoxinelor în produsele alimentare1. PREVEDERI GENERALEControalele oficiale se efectuează în conformitate cu prevederile Hotărârii Guvernului României nr. 925/2005 pentru aprobarea Regulilor privind controalele oficiale efectuate pentru a se asigura verificarea conformităţii cu legislaţia privind hrana pentru animale şi cea privind alimentele şi cu regulile de sănătate şi de protecţie a animalelor, publicată în Monitorul Oficial al României, Partea I nr. 804 din 5.sept.2005. Următoarele prevederi generale trebuie să se aplice fără a prejudicia prevederile Hotărârii de Guvern menţionate anterior.1.1. Obiectiv şi domeniu de aplicareProbele destinate controlului oficial al nivelurilor micotoxinelor în produsele alimentare se prelevează în conformitate cu metodele stabilite în prezenta anexă. Probele globale astfel obţinute trebuie să fie reprezentative pentru lotul prelevat. Conformitatea cu limitele maxime prevăzute în anexa nr. 1 la Ordinul ministrului agriculturii, pădurilor şi dezvoltării rurale, preşedintelui Autorităţii Naţionale Sanitare Veterinare şi pentru Siguranţa Alimentelor, ministrului sănătăţii publice şi preşedintelui Autorităţii Naţionale pentru Protecţia Consumatorilor nr. 1050/97/1145/505/2005 privind aprobarea Normei sanitare veterinare şi pentru siguranţa alimentelor privind anumiţi contaminanţi din alimentele de origine animală şi non-animală, publicat în Monitorul Oficial al României, Partea I, nr. 1056 bis din 26 noiembrie 2005, se stabileşte pe baza nivelurilor determinate prin analizarea probelor de laborator.1.2. DefiniţiiPentru scopul prezentei anexe, se aplică următoarele definiţii:1.2.1. "lot" reprezintă cantitatea identificabilă dintr-un produs alimentar, livrat o singură dată şi determinată de către o persoană autorizată a avea caracteristici comune cum ar fi originea, varietatea, tipul de ambalare, ambalatorul, expeditorul sau marcajele;1.2.2. "sublot" reprezintă o parte a unui lot mare desemnată pentru a aplica metoda de prelevare de probe pe respectiva parte; fiecare sublot trebuie să fie separat fizic şi identificabil;1.2.3. "proba elementară" reprezintă o cantitate de material prelevată dintr-un singur loc al lotului sau sublotului,1.2.4. "proba globală" reprezintă totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sublot,1.2.5. "probă de laborator" reprezintă o probă destinată testelor de laborator.1.3. Prevederi generale1.3.1. PersonalPrelevarea de probe trebuie efectuată de către o persoană instruită pentru a efectua această activitate şi desemnată de către autoritatea care efectuează controlul oficial al nivelurilor de micotoxine.1.3.2. Material pentru prelevare de probePrelevarea se realizează separat pentru fiecare lot care urmează să fie examinat.Loturile mari trebuie să fie divizate în subloturi ce vor fi prelevate separat, în conformitate cu prevederile specifice privind prelevarea de probe pentru micotoxine.1.3.3. Măsuri de precauţiiÎn cursul prelevării şi pregătirii probelor, se iau măsurile de precauţie necesare pentru a evita orice schimbări, care ar afecta:a) conţinutul de micotoxine, determinarea analitică sau reprezentativitatea probelor globale; … b) siguranţa alimentară a loturilor prelevate. … De asemenea, se iau toate măsurile necesare pentru a garanta siguranţa persoanelor ce prelevează probe.1.3.4. Probe elementarePe cât posibil, probele elementare se prelevează din puncte diferite ale lotului sau sublotului. Abaterea de la această regulă trebuie înregistrată într-un proces verbal conform cu specificaţiile de la pct. 1.3.8. al prezentei anexe.1.3.5. Prepararea probei globaleProba globală se obţine prin amestecarea probelor elementare.1.3.6. Probe identiceProbele identice utilizate de autoritatea competentă în activitatea de control, de agentul economic în cazul exercitării dreptului la contestaţie şi ca probă martor la arbitraj, se prelevează din proba globală omogenizată cu condiţia ca această procedură să fie în conformitate cu reglementările în vigoare privind prelevarea probelor.1.3.7. Ambalarea şi transmiterea probelor către laboratorFiecare probă se depozitează într-un recipient curat şi din material inert din punct de vedere chimic, ce oferă protecţie adecvată împotriva contaminării şi daunelor ce pot apare în timpul transportului. Se vor lua măsurile de precauţie necesare pentru a evita orice modificări ale compoziţiei probei, care ar putea surveni în timpul transportului sau depozitării.1.3.8. Sigilarea şi etichetarea probelorFiecare probă prelevată pentru controlul oficial trebuie sigilată la locul prelevării şi identificată în conformitate cu reglementările în vigoare. Trebuie întocmit un proces verbal pentru fiecare prelevare, permiţând astfel identificarea fără dubiu a fiecărui lot, indicând data şi locul prelevării probelor, precum şi orice informaţie suplimentară ce ar putea fi utilă analistului.1.4. Tipuri diferite de loturiProdusele alimentare pot fi comercializate în vrac, containere sau ambalaje individuale, cum ar fi saci, pungi, ambalaje destinate vânzării cu amănuntul. Metoda de prelevare a probelor poate fi aplicată indiferent de forma în care sunt comercializate produsele alimentare. Fără a prejudicia prevederile prezentei anexe, următoarea formulă poate fi folosită ca ghid pentru prelevarea probelor din loturilor comercializate în ambalaje individuale, cum ar fi saci, pungi, ambalaje destinate vânzării cu amănuntul. Masa lotului x masa probei elementareFrecvenţa de prelevare de probe (FP) n = ────────────────────────────────────── Masa probei globale x masa ambalării individuale– Masa exprimată în kg– Frecvenţa prelevării (FP): fiecare "n" sac sau pungă din care se prelevează (numărul zecimal trebuie rotunjit la numărul întreg cel mai apropiat).2. METODA DE PRELEVARE DE PROBE PENTRU CEREALE ŞI PRODUSE DIN CEREALE.Această metodă de prelevare de probe se aplică pentru controlul oficial al nivelurilor maxime prevăzute pentru aflatoxina B1, aflatoxine totale, ochratoxina A şi toxinele Fusarium în cereale şi produsele din cereale.2.1. Masa probei elementareMasa probei elementare trebuie să fie de aproximativ 100 grame, dacă nu se menţionează alte specificaţii în această anexă. În cazul loturilor prezentate în ambalaje destinate vânzării cu amănuntul masa probei elementare depinde de masa ambalajului respectiv.În cazul ambalajelor destinate vânzării cu amănuntul cu masa mai mare de 100 grame, proba globală va cântări mai mult de 10 kg. Dacă masa unui singur ambalaj destinat vânzării cu amănuntul este mult mai mare de 100 grame se prelevează câte o probă elementară de 100 grame din fiecare astfel de ambalaj individual. Acest lucru se poate realiza la prelevarea probei sau în laborator. Totuşi, în cazurile când o astfel de metodă de prelevare de probe conduce la consecinţe comerciale inacceptabile ce rezultă din daune aduse lotului (datorită formelor de ambalare, mijloacelor de transport, etc.), se aplică o metodă alternativă de prelevare de probe. De exemplu, în cazul în care un produs cu valoare mare este pus în vânzare în amabalaje destinate vânzării cu amănuntul de 500 grame sau 1 kg, proba globală poate fi obţinută prin cumularea unui număr de probe elementare care este mai mic decât un număr indicat în tabelele 1 şi 2, cu condiţia ca masa probei globale să fie egală cu masa probei globale menţionată în tabelele 1 şi 2.Atunci când masa ambalajului destinat vânzării cu amănuntul este mai mică de 100 grame şi dacă diferenţa nu este foarte mare, un ambalaj pentru vânzare cu amănuntul este considerat ca o probă elementară, rezultând o probă globală cu masa mai mică de 10 kg. Dacă masa ambalajului destinat vânzării cu amănuntul este mult mai mică de 100 grame, o probă elementară constă în două sau mai multe astfel de ambalaje, pentru ca masa acestei probe să se apropie cât mai mult posibil de 100 grame.2.2. Rezumat general al metodei de prelevare de probe pentru cereale şi produse din cerealeTabel 1. Subdivizarea loturilor în subloturi în funcţie de tipul produsului şi masa lotului┌──────────────────────────┬───────────────┬────────────┬──────────┬────────┐│ │ Masa lotului │ Masa sau │ Numărul │ Masa ││ Produs │ (tone) │numărul de │ probelor │ probei ││ │ │subloturilor│elementare│globale ││ │ │ │ │ (kg) │├──────────────────────────┼───────────────┼────────────┼──────────┼────────┤│Cereale şi produse din │≥ 1500 │500 tone │ 100 │ 10 ││cereale ├───────────────┼────────────┼──────────┼────────┤│ │> 300 şi <1500│3 subloturi │ 100 │ 10 ││ ├───────────────┼────────────┼──────────┼────────┤│ │≥ 50 şi ≤ 300 │100 tone │ 100 │ 10 ││ ├───────────────┼────────────┼──────────┼────────┤│ │<50 │- │3-100(*) │1-10 │├──────────────────────────┴───────────────┴────────────┴──────────┴────────┤│(*) Depinde de masa lotului – vezi tabelul 2 │└───────────────────────────────────────────────────────────────────────────┘2.3. Metoda de prelevare de probe pentru cereale şi produse din cereale pentru loturi ≥ 50 toneFiecare lot se subdivizează în subloturi conform tabelului 1, cu condiţia ca sublotul să poată fi separat fizic. Luând în considerare că masa lotului nu este întotdeauna un multiplu exact al masei subloturilor masa sublotului poate să depăşească masa menţionată cu maximum 20%. În cazul în care lotul nu este sau nu poate fi separat fizic în subloturi, din lot se prelevează minimum 100 probe elementare.Fiecare sublot se prelevează separat.Numărul probelor elementare: 100. Masa probei globale = 10 kg.Dacă nu este posibil să se aplice metoda de prelevare de probe menţionată la acest punct, datorită consecinţelor comerciale inacceptabile ce rezultă din daunele aduse lotului (datorită formelor de ambalare, mijloacelor de transport etc.), se aplică o metodă alternativă de prelevare de probe, cu condiţia să fie cât mai reprezentativă posibil şi să fie descrisă şi documentată complet. De asemenea, se aplică o metodă alternativă de prelevare de probe în cazurile când este practic imposibil să se aplice metoda de prelevare de probe mai sus menţionată. De exemplu, în cazul în care loturile mari de cereale sunt depozitate în magazii sau când cerealele sunt depozitate în silozuri.(*)2.4. Metoda de prelevare de probe pentru cereale şi produse din cereale pentru loturi <50 tonePentru loturile de cereale şi produsele din cereale mai mici de 50 tone, planul de prelevare de probe trebuie să cuprindă între 10 şi 100 probe elementare, în funcţie de masa lotului, rezultând o probă globală cu masa cuprinsă între 1 şi 10 kg. Pentru loturile foarte mici (masa ≤ 0,5 tone) se prelevează un număr mai mic de probe elementare, dar proba globală este de cel puţin 1 kg.Tabelul 2 poate fi utilizat pentru determinarea numărului de probe elementare ce trebuie prelevate._________(*) Începând cu 1 iulie 2006, va fi disponibil un ghid pentru prelevarea de probe a anumitor loturi la adresa http://europa.eu.int/comm/food/food/chemicalsafety/contaminants/index_en.htm.Tabelul 2. Numărul probelor elementare ce se prelevează în funcţie de masa lotului de cereale şi produse din cereale┌───────────────────────────┬──────────────────────┬────────────────────────┐│ Masa lotului (tone) │ Numărul probelor │ Masa probei globale ││ │ elementare │ (kg) │├───────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────┤│ ≤0,05 │ 3 │ 1 │├───────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────┤│ >0,05 – ≤0,5 │ 5 │ 1 │├───────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────┤│ >0,5 – ≤1 │ 10 │ 1 │├───────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────┤│ >1 – ≤3 │ 20 │ 2 │├───────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────┤│ >3 – ≤10 │ 40 │ 4 │├───────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────┤│ >10 – ≤20 │ 60 │ 6 │├───────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────┤│ >20 – ≤50 │ 100 │ 10 │└───────────────────────────┴──────────────────────┴────────────────────────┘2.5. Prelevarea de probe în etapa vânzării cu amănuntulPrelevarea de probe pentru produsele alimentare în etapa vânzării cu amănuntul se realizează, pe cât posibil, în conformitate cu prevederile stabilite în partea B a prezentei anexe.Atunci când acest lucru nu este posibil, se aplică o metodă alternativă de prelevare de probe, descrisă şi documentată complet, cu condiţia ca proba globală să fie reprezentativă pentru lotul prelevat. În orice caz, masa probei globale trebuie să fie de cel puţin 1 kg(*1).__________(*1) În căzut când porţiunea ce urmează a fi prelevată este atât de mică încât este imposibil a se obţine o probă globală de 1 kg, greutatea probei globale poate fi mai mică de 1 kg.2.6. Acceptarea unui lot sau sublotUn lot sau sublot este acceptat dacă proba de laborator este în conformitate cu limita maximă, luând în considerare corecţia pentru recuperare şi incertitudinea de măsurare.Un lot sau sublot este respins dacă proba de laborator depăşeşte, în afara oricărui dubiu, limita maximă luând în considerare corecţia pentru recuperare şi incertitudinea de măsurare.3. METODA DE PRELEVARE DE PROBE PENTRU FRUCTELE USCATE, INCLUZÂND STAFIDELE USCATE ŞI PRODUSELE DERIVATE, DAR EXCEPTÂND SMOCHINELE USCATEAceastă metodă de prelevare de probe se aplică pentru controlul oficial al nivelurilor maxime stabilite pentru:a) aflatoxina B1 şi aflatoxine totale în fructe uscate cu excepţia smochinelor uscate; … b) ochratoxina A în stafidele uscate (stafide fără sâmburi, precum sultanine). … 3.1. Masa probei elementareMasa probei elementare trebuie să fie de aproximativ 100 grame, dacă nu este definită altfel la pct. 3a prezentei anexe.În cazul loturilor ce conţin ambalaje destinate vânzării cu amănuntul, masa probei elementare depinde de masa ambalajului respectiv.În cazul ambalajelor destinate vânzării cu amănuntul cu masa mai mare de 100 de grame, proba globală obţinută prin reunirea probelor elementare, nu trebuie să aibă masa mai mare de 10 kg. Dacă masa unui singur ambalaj destinat vânzării cu amănuntul este mult mai mare de 100 grame, atunci se prelevează 100 grame din fiecare ambalaj individual destinat vânzării cu amănuntul ca o probă elementară. Acest lucru se poate realiza la prelevarea probei sau în laborator. Totuşi, în cazuri unde această metodă de prelevare de probe conduce la consecinţe comerciale inacceptabile rezultând din daune aduse lotului (datorită formelor de ambalare, mijloacelor de transport, etc.), se aplică o metodă alternativă de prelevare de probe. De exemplu în cazul în care un produs cu valoare mare este pus în vânzare în ambalaje de 500 grame sau 1 kg, destinate vânzării cu amănuntul, proba globală poate fi obţinută prin cumularea unui număr de probe elementare care este mai mic decât numărul indicat în tabelele 1 şi 2, cu condiţia ca masa probei globale să fie egală cu masa probei globale menţionată în tabelele 1 şi 2.Atunci când ambalajul destinat vânzării cu amănuntul este mai mic de 100 grame şi dacă diferenţa nu este foarte mare, un astfel de ambalaj se consideră ca o probă elementară, probă globală rezultată prin unirea probelor elementare având masa mai mică de 10 kg. Dacă masa ambalajului destinat vânzării cu amănuntul este mult mai mică de 100 grame, o probă elementară se constituie din două sau mai multe astfel de ambalaje, astfel încât masa acesteia să se apropie cât mai mult posibil de 100 grame.3.2. Rezumat general al metodei de prelevare de probe din fructe uscate, cu excepţia smochinelor.Tabelul 1. Subdivizarea loturilor în subloturi depinzând de produs şi de greutatea lotului┌────────────────────────┬──────────────┬────────────┬──────────┬────────────┐│ │ Masa lotului │ Masa sau │ Masa de │ Masa probei││ Produsul alimentar │ (tone) │numărul de │ probe │ globale ││ │ │subloturilor│elementare│ (kg) │├────────────────────────┼──────────────┤────────────┤──────────┼────────────┤│Fructe uscate │≥ 15 │15-30 tone │ 100 │ 10 ││ ├──────────────┼────────────┼──────────┼────────────┤│ │<15 │- │10-100(*) │1-10 │├────────────────────────┴──────────────┴────────────┴──────────┴────────────┤│(*)Depinzand de greutatea lotului – a se vedea tabelul 2 al acestei părţi ││ a prezentei anexe │└────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┘3.3. Metoda de prelevare de probe pentru fructe uscate (loturi ≥15 tone), cu excepţia smochinelorFiecare lot trebuie subdivizat în subloturi conform tabelului 1, cu condiţia ca sublotul să poată fi separat fizic. Luând în considerare că masa lotului nu este întotdeauna un multiplu exact al masei subloturilor, masa sublotului poate depăşi masa menţionată cu maximum 20%.Fiecare sublot se prelevează separat.Numărul probelor elementare: 100. Masa probei globale = 10 kg.Dacă nu este posibil să se aplice metoda de prelevare de probe descrisă mai sus din cauza consecinţelor comerciale rezultând din daunele aduse lotului (datorită formelor ambalajului, mijloacelor de transport, etc.) se aplică o metodă alternativă de prelevare de probe cu condiţia să fie cât mai reprezentativă posibil şi să fie descrisă şi documentată complet.3.4. Metoda de prelevare de probe pentru fructe uscate (loturi <15 tone), cu excepţia smochinelorPentru loturile de fructe uscate sub 15 tone, cu excepţia smochinelor, trebuie utilizat planul de prelevare de probe ce cuprinde între 10 şi 100 probe elementare, depinzând de masa lotului, rezultând o probă globală de la 1 la 10 kg.Cifrele din următorul tabel se folosesc pentru a determina numărul probelor elementare ce trebuie prelevate.┌─────────────────────────────┬─────────────────────┬───────────────────────┐│ Masa lotului (tone) │ Numărul de probe │ Masa probei globale ││ │ elementare │ (kg) │├─────────────────────────────┼─────────────────────┼───────────────────────┤│ ≤0,1 │ 10 │ 1 │├─────────────────────────────┼─────────────────────┼───────────────────────┤│ >0,1 – ≤0,2 │ 15 │ 1,5 │├─────────────────────────────┼─────────────────────┼───────────────────────┤│ >0,2 – ≤0,5 │ 20 │ 2 │├─────────────────────────────┼─────────────────────┼───────────────────────┤│ >0,5 – ≤1,0 │ 30 │ 3 │├─────────────────────────────┼─────────────────────┼───────────────────────┤│ >1,0 – ≤2,0 │ 40 │ 4 │├─────────────────────────────┼─────────────────────┼───────────────────────┤│ >2,0 – ≤5,0 │ 60 │ 6 │├─────────────────────────────┼─────────────────────┼───────────────────────┤│ >5,0 – ≤10,0 │ 80 │ 8 │├─────────────────────────────┼─────────────────────┼───────────────────────┤│ >10,0 – ≤15,0 │ 100 │ 10 │└─────────────────────────────┴─────────────────────┴───────────────────────┘3.5. Prelevare de probe în etapa vânzării cu amănuntulPrelevarea de probe de produse alimentare în etapa vânzării cu amănuntul se realizează, atunci când este posibil, în conformitate cu prevederile stabilite în această parte a anexei I.Atunci când nu este posibil, se foloseşte o metodă alternativă de prelevare de probe în etapa vânzării cu amănuntul, cu condiţia ca proba globală să fie suficient de reprezentativă pentru lotul prelevat, descrisă şi documentată complet. În orice caz proba globală trebuie să aibă masa de cel puţin de 1 kg(*2)__________(*2) În cazul în care porţiunea ce trebuie prelevată este prea mică astfel încât este imposibil să se obţină o probă globală de 1 kg, masa probei globale poate fi mai mică de 1 kg.3.6. Prevederile specifice pentru prelevarea de probe din fructe uscate, cu excepţia smochinelor uscate comercializate în ambalaje vidate.Pentru loturile cu masa egală sau mai mare de 15 tone se prelevează cel puţin 25 de probe elementare formând o probă globală de 10 kg iar pentru loturile cu masa mai mică de 15 tone, se prelevează 25% din numărul de probe-elementare menţionate în tabelul 2, rezultând o probă globală a cărei masă corespunde cu masa lotului prelevat (a se vedea tabelul 2).3.7. Acceptarea unui lot sau a unui sublotUn lot sau sublot este acceptat dacă proba de laborator este în conformitate cu limita maximă, luând în considerare corecţia pentru recuperare şi incertitudinea de măsurare;Un lot sau sublot este respins dacă proba de laborator depăşeşte limita maximă, în afara oricărui dubiu, luând în considerare corecţia pentru recuperare şi incertitudinea de măsurare.4. METODA DE PRELEVARE DE PROBE PENTRU SMOCHINE USCATE, ARAHIDE ŞI NUCIAceastă metodă de prelevare de probe se aplică pentru controlul oficial al nivelurilor maxime stabilite pentru aflatoxina Bl şi aflatoxine totale în smochine uscate, arahide şi nuci.4.1. Masa probei elementareMasa probei elementare trebuie să fie de aproximativ 300 grame, dacă nu este definită altfel la pct. 4 a prezentei anexe.În cazul loturilor ce conţin ambalaje destinate vânzării cu amănuntul, masa probei elementare depinde de masa ambalajului destinat vânzării cu amănuntul.În cazul ambalajelor pentru vânzare cu amănuntul, cu masa mai mare de 300 grame, rezultă probe globale ce cântăresc mai mult de 30 kg. Dacă masa unui singur ambalaj pentru vânzare cu amănuntul este mult mai mare de 300 grame, atunci se prelevează din fiecare ambalaj individual pentru vânzare cu amănuntul o probă elementară de 300 grame. Acest lucru se poate realiza la prelevarea probei sau în laborator. Totuşi, în cazurile în care o astfel de metodă de prelevare a probelor conduce la consecinţe comerciale inacceptabile rezultând din daune aduse lotului (datorită formelor ambalajului, mijloacelor de transport, etc.), atunci se aplică o metodă alternativă de prelevare de probe. De exemplu, în cazul în care un produs valoros este comercializat în ambalaje pentru vânzare cu amănuntul cu masa de 500 grame sau 1 kg, proba globală poate fi obţinută prin cumularea unui număr de probe elementare care este mai mic decât un numărul indicat în tabelele 1, 2 şi 3, cu condiţia ca masa probei globale să corespundă cu masa cerută pentru proba globală menţionată în tabelele 1, 2, şi 3.Atunci când ambalajul pentru vânzare cu amănuntul are masa mai mică de 300 grame şi dacă diferenţa nu este foarte mare, un ambalaj pentru vânzare cu amănuntul se consideră ca o probă elementară, rezultând o probă globală cu masa mai mică de 30 kg. Dacă masa ambalajului pentru vânzare cu amănuntul este mult mai mică de 300 grame, o probă elementară trebuie să conţină două sau mai multe ambalaje pentru vânzare cu amănuntul, astfel încât masa acesteia să se apropie cât mai mult posibil de 300 grame.4.2. Rezumat general al metodei de prelevare de probe pentru smochine uscate, arahide şi nuciTabelul 1. Subdivizarea loturilor în subloturi depinzând de produs şi de masa lotului┌────────────────────────┬───────────────┬─────────────┬──────────┬───────────┐│ │ Masa lotului │ Masa sau │Numărul │Masa probei││ Produs │ (tone) │ numărul │probelor │ globale ││ │ │subloturilor │elementare│ (kg) │├────────────────────────┼───────────────┼─────────────┼──────────┼───────────┤│Smochine uscate │≥ 15 │ 15-30 tone │100 │30 ││ ├───────────────┼─────────────┼──────────┼───────────┤│ │<15 │- │10-100(*) │≤ 30 │├────────────────────────┼───────────────┼─────────────┼──────────┼───────────┤│Arahide, fistic, nuci │≥ 500 │100 tone │100 │30 ││braziliene şi alte nuci ├───────────────┼─────────────┼──────────┼───────────┤│ │> 125 şi <500 │5 subloturi │100 │30 ││ ├───────────────┼─────────────┼──────────┼───────────┤│ │≥ 15 şi ≤ 125 │25 tone │100 │30 ││ ├───────────────┼─────────────┼──────────┼───────────┤│ │<15 │- │10-100(*) │≤ 30 │├────────────────────────┴───────────────┴─────────────┴──────────┴───────────┤│(*) Depinzand de greutatea lotului – a se vedea tabelul 2 al acestei ││ părţi a prezentei anexe. │└─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┘4.3. Metoda de prelevare de probe pentru smochine uscate, arahide şi nuci (loturi ≥ 15 tone)Cu condiţia ca sublotul să poată fi separat fizic, fiecare lot se subdivide în subloturi conform tabelului 1 Luând în considerare că masa lotului nu este întotdeauna un multiplu exact al masei subloturilor, masa sublotului poate să depăşească masa menţionată în tabel cu maximum 20%.Fiecare sublot se prelevează separat.Numărul probelor elementare: 100.Masa probei globale = 30 kg, se amestecă şi se divizează în trei probe de laborator de 10 kg fiecare, înainte de măcinare (această divizare în trei probe de laborator nu este necesară în cazul arahidelor şi nucilor supuse sortării suplimentare sau altui tratament fizic şi atunci când este disponibil un echipament care este capabil să omogenizeze o probă de 30 kg).Separat, fiecare probă de laborator de 10 kg trebuie fin măcinată şi amestecată cu atenţie pentru a realiza omogenizarea completă, în conformitate cu prevederile stabilite în Anexa II.Dacă nu este posibil să se aplice metoda de prelevare de probe descrisă mai sus datorită consecinţelor comerciale ce rezultă din daunele aduse lotului (datorită formelor ambalajului, mijloacelor de transport, etc.), se aplică o metodă de prelevare de probe alternativă, cu condiţia ca să fie cât mai reprezentativă pasibil şi să fie descrisă şi documentată complet.4.4. Metoda de prelevare de probe pentru smochine uscate, arahide şi nuci (loturi <15 tone)Numărul de probe elementare prelevate depinde de masa lotului, cu un minimum de 10 şi un maximum de 100 probe.Cifrele din tabelul 2 se utilizează pentru a determina numărul probelor elementare ce trebuie prelevate şi divizarea ulterioară a probei globale.Tabelul 2. Numărul probelor elementare ce se prelevează, în funcţie de masa lotului şi numărul subdivizărilor probei globale┌───────────────┬──────────┬─────────────────────┬────────────────────────────┐│ Masa │ Numărul │Masa probei globale │ ││ lotului │ probelor │(kg)(în cazul │ Numărul probelor ││ (tone) │elementare│ambalajelor pentru │ de laborator din ││ │ │vanzare cu amanuntul,│ proba globală ││ │ │masa probei globale │ ││ │ │poate să varieze – │ ││ │ │a se vedea D.1.) │ │├───────────────┼──────────┼─────────────────────┼────────────────────────────┤│≤0,1 │ 10 │ 3 │ 1(nici o diviziune) │├───────────────┼──────────┼─────────────────────┼────────────────────────────┤│>0,1 – ≤0,2 │ 15 │ 4,5 │ 1(nici o diviziune) │├───────────────┼──────────┼─────────────────────┼────────────────────────────┤│>0,2 – ≤0,5 │ 20 │ 6 │ 1(nici o diviziune) │├───────────────┼──────────┼─────────────────────┼────────────────────────────┤│>0,5 – ≤1,0 │ 30 │ 9(-<12kg) │ 1(nici o diviziune) │├───────────────┼──────────┼─────────────────────┼────────────────────────────┤│>1,0 – ≤2,0 │ 40 │ 12 │ 2 │├───────────────┼──────────┼─────────────────────┼────────────────────────────┤│>2,0 – ≤5,0 │ 60 │ 18(-<24kg) │ 2 │├───────────────┼──────────┼─────────────────────┼────────────────────────────┤│>5,0 – ≤10,0 │ 80 │ 24 │ 3 │├───────────────┼──────────┼─────────────────────┼────────────────────────────┤│>10,0 – ≤15,0 │ 100 │ 30 │ 3 │└───────────────┴──────────┴─────────────────────┴────────────────────────────┘Masa probei globale ≤ 30 kg se amestecă şi se divizează în două sau trei probe egale de laborator ≤ 10 kg înainte de măcinare (această divizare în două sau trei probe de laborator nu este necesară în cazul smochinelor uscate, arahidelor şi nucilor supuse unei sortări suplimentare sau altui tratament fizic şi în cazul în care este disponibil un echipament care este capabil să omogenizeze probe de până la 30 kg).În cazurile în care masa probei globale este mai mică de 30 kg, proba globală se divizează în probe de laborator în conformitate cu următoarele instrucţiuni:a) <12 kg: nici o divizare în probe de laborator … b) ≥ 12-<24 kg: divizare în două probe de laborator … c) ≥ 24 kg: divizare în trei probe de laborator … Separat, fiecare probă de laborator se macină fin şi se amestecă cu atenţie pentru a obţine omogenizarea completă, în conformitate cu prevederile stabilite în Anexa II.Dacă nu este posibil să se aplice metoda de prelevare de probe descrisă mai sus datorită consecinţelor comerciale inacceptabile ce rezultă din daunele aduse lotului (datorită formelor ambalajelor, mijloacelor de transport, etc), se aplică o metodă alternativă de prelevare a probelor cu condiţia să fie cât mai reprezentativă posibil şi să fie descrisă şi documentată complet.4.5. Metoda de prelevare de probe pentru produsele derivate şi alimentele combinate4.5.1. Produsele derivate cu dimensiunea particulei foarte mică, de exemplu făină, unt de arahide (distribuire omogenă a contaminării cu aflatoxină)Numărul de probe elementare; 100; pentru loturi de sub 50 tone, numărul de probe elementare este de la 10 la 100, depinzând de masa lotului (a se vedea tabelul 3).Tabelul 3. Numărul de probe elementare ce se prelevează funcţie de masa lotului┌───────────────────────────┬──────────────────────┬────────────────────────┐│ Masa lotului (tone) │ Numărul probelor │ Masa probei globale ││ │ elementare │ (kg) │├───────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────┤│ ≤1 │ 10 │ 1 │├───────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────┤│ >1 – ≤3 │ 20 │ 2 │├───────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────┤│ >3 – ≤10 │ 40 │ 4 │├───────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────┤│ >10 – ≤20 │ 60 │ 6 │├───────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────┤│ >20 – ≤50 │ 100 │ 10 │└───────────────────────────┴──────────────────────┴────────────────────────┘Masa probei elementare trebuie să fie aproximativ de 100 grame. În cazul loturilor ce conţin ambalaje pentru vânzarea cu amănuntul, masa probei elementare depinde de masa ambalajului pentru vânzare cu amănuntul. Masa probei globale = 1 la 10 kg amestecate suficient.4.5.2. Alte produse derivate, cu o dimensiune relativ mare a particulei (distribuire heterogenă a contaminării cu aflatoxină)Metoda de prelevare de probe şi acceptare este identică cu cea pentru smochine uscate, arahide şi nuci (pct. 4.3 şi pct. 4.4).4.6. Prelevare de probe în etapa vânzării cu amănuntulPrelevarea de probe a produselor alimentare în etapa vânzării cu amănuntul trebuie să fie făcută, atunci când este posibil, în conformitate cu prevederile stabilite în partea D a prezentei anexe.Atunci când aceasta nu este posibil, pot fi utilizate alte metode eficiente de prelevare de probe, cu condiţia să se obţină o probă globală suficient de reprezentativă pentru lotul prelevat, descrisă şi documentată complet. În orice caz, proba globală trebuie să fie de cel puţin 1 kg(*3)__________(*3) În cazul în care porţiunea ce trebuie prelevată este prea mică astfel încât este imposibil să se obţină o probă globală de 1 kg, masa probei globale poate fi mai mică de 1 kg.4.7. Metoda specifică de prelevare de probe pentru arahide, nuci, smochine uscate şi produse derivate comercializate în ambalaje vidate.4.7.1. Fistic, arahide, nuci braziliene şi smochine uscatePentru loturi cu masa egală sau mai mare de 15 tone, se prelevează cel puţin 50 probe elementare rezultând o probă globală de 30 kg, iar pentru loturi cu masa mai mică de 15 tone, se prelevează 50% din numărul de probe elementare menţionate în tabelul 2 rezultând o probă globală a cărei masă corespunde masei lotului prelevat (a se vedea tabelul 2)4.7.2. Alune altele decât fistic şi nuci brazilienePentru loturi cu masa egală sau mai mare de 15 tone se prelevează cel puţin 25 probe elementare rezultând o probă globală de 30 kg, iar pentru loturi cu masa mai mică de 15 tone se prelevează 25 % din numărul probelor elementare menţionate în tabelul 2, rezultând o probă globală a cărei masă corespunde masei lotului prelevat (a se vedea tabelul 2).4.7.3. Produse derivate din nuci, smochine şi arahide cu dimensiune mică a particuleiPentru loturi cu masa egală sau mai mare de 50 tone se prelevează cel puţin 25 de probe elementare rezultând o probă globală de 10 kg, iar pentru loturi cu masa mai mică de 50 tone, se prelevează 25% din numărul de probe elementare menţionate în tabelul 3, rezultând o probă globală a cărei masă corespunde masei lotului prelevat (a se vedea tabelul 3).4.8. Acceptarea unui lot sau sublotPentru smochinele uscate, arahidele şi nucile destinate sortării sau altui tratament fizicUn lot sau sublot este acceptat dacă proba globală sau nivelul mediu al probelor de laborator este în conformitate cu limita maximă, luând în considerare corecţia pentru recuperare şi incertitudinea de măsurare.Un lot sau sublot este respins dacă proba globală sau nivelul mediu al probelor de laborator depăşeşte limita maximă, în afara oricărui dubiu, luând în considerare corecţia pentru recuperare şi incertitudinea de măsurare.Pentru smochinele uscate, arahide şi nucile destinate pentru consumul uman direct:Un lot sau sublot este acceptat dacă nici una din probele de laborator nu depăşeşte limita maximă, luând în considerare corecţia pentru recuperare şi incertitudinea de măsurare.Un lot sau sublot este respins dacă una sau mai multe din probele de laborator depăşeşte limita maximă, în afara oricărui dubiu, luând în considerare corecţia pentru recuperare şi incertitudinea de măsurare.În cazuri când proba globală este de 12 kg sau mai mică:Un lot sau sublot este acceptat dacă proba de laborator este în conformitate cu limita maximă, luând în considerare corecţia pentru recuperare şi incertitudinea de măsurare.Un lot sau sublot este respins dacă proba de laborator depăşeşte limita maximă, în afara oricărui dubiu, luând în considerare corecţia pentru recuperare şi incertitudinea de măsurare.5. METODA DE PRELEVARE DE PROBE PENTRU CONDIMENTEAceastă metodă de prelevare de probe se aplică pentru controlul oficial al nivelurilor maxime stabilite pentru aflatoxina B1 şi aflatoxine totale în condimente.5.1. Masa probei elementareMasa probei elementare trebuie să fie de aproximativ 100 grame, dacă nu este definită altfel la pct. 5 a anexei I.În cazul loturilor ce conţin ambalaje pentru vânzarea cu amănuntul, masa probei elementare depinde de masa acestui ambalaj.În cazul ambalajelor pentru vânzare cu amănuntul cu masa > 100 grame, probele globale cântăresc mai mult de 10 kg. Dacă masa unui singur ambalaj pentru vânzare cu amănuntul este gt; gt; 100 grame, atunci se prelevează o probă elementară de 100 grame din fiecare ambalaj individual pentru vânzare cu amănuntul. Acest lucru se poate realiza la prelevarea probei sau în laborator. Totuşi, în cazurile când o astfel de metodă de prelevare de probe conduce la consecinţe comerciale inacceptabile rezultând din daune aduse lotului (datorită formelor de ambalare, mijloacelor de transport, etc.), atunci se aplică o metodă alternativă de prelevare de probe. De exemplu, în cazul în care un produs valoros este pus pe piaţă în ambalaje pentru vânzare cu amănuntul de 500 grame sau 1 kg, proba globală poate fi obţinută prin cumularea unui număr de probe elementare care este mai mic decât numărul indicat în tabelele 1 şi 2, cu condiţia ca masa probei globale să corespundă cu masa cerută de proba globală menţionată în tabelele 1 şi 2.Atunci când ambalajul pentru vânzare cu amănuntul are masa mai mică de 100 grame şi dacă diferenţa nu este foarte mare, un singur ambalaj pentru vânzare cu amănuntul se consideră ca o probă elementară, rezultând o probă globală de mai puţin de 10 kg. Dacă masa ambalajului pentru vânzare cu amănuntul este mult mai mică de 100 grame, o probă elementară trebuie să conţină două sau mai multe ambalaje pentru vânzare cu amănuntul, aşa încât masa să se apropie cât mai mult de 100 grame.5.2. Rezumat general al metodei de prelevare de probe pentru condimenteTabelul 1. Subdivizarea loturilor în subloturi în funcţie de produs şi masa lotului┌──────────────────────┬───────────────┬─────────────┬──────────┬─────────────┐│ │ Masa lotului │ Masa sau │ Numărul │ Masa probei ││ Produsul │ (tone) │ numărul │ probelor │ globale ││ │ │ subloturilor│elementare│ (kg) │├──────────────────────┼───────────────┤─────────────┤──────────┼─────────────┤│Condimente │≥ 15 │ 25 tone │ 100 │ 10 ││ ├───────────────┼─────────────┼──────────┼─────────────┤│ │<15 │- │ 5-100(*) │0,5-10 │├──────────────────────┴───────────────┴─────────────┴──────────┴─────────────┤│(*)Depinzand de greutatea lotului – a se vedea tabelul 2 al acestei părţi ││ a prezentei anexe │└─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┘5.3. Metoda de prelevare de probe pentru condimente (loturi ≤ 15 tone)Fiecare lot se subdivizează în subloturi conform a tabelului 1, cu condiţia ca sublotul să poată fi separat fizic. Luând în considerare că masa lotului nu este întotdeauna un multiplu exact al masei subloturilor, masa sublotului poate să depăşească masa menţionată cu maximum de 20%.Fiecare sublot se prelevează separat.Numărul de probe elementare: 100. Masa probei globale = 10 kg.Dacă metoda de prelevare de probe descrisă mai sus nu se poate aplica datorită consecinţelor comerciale inacceptabile rezultând din daunele aduse lotului (datorită formelor ambalajului, mijloacelor de transport, etc.), se aplică o metodă alternativă de prelevare de probe cu condiţia ca aceasta să fie cât mai reprezentativă posibil şi să fie descrisă şi documentată complet.5.4. Metoda de prelevare de probe pentru condimente (loturi <15 tone)Pentru loturi de condimente cu masa mai mică de 15 tone, planul de prelevare de probe se utilizează cu 5 până la 100 probe elementare în funcţie de masa lotului, rezultând o probă globală între 0,5 şi 10 kg.Cifrele din următorul tabel pot fi utilizate pentru a determina numărul probelor elementare ce trebuie prelevate.Tabelul 2. Numărul de probe elementare ce se prelevează în funcţie de masa lotului de condimente┌─────────────────────────────┬──────────────────────┬────────────────────────┐│ Masa lotului (tone) │ Numărul probelor │ Masa probei globale ││ │ elementare │ (kg) │├─────────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────┤│ ≤0,01 │ 5 │ 0,5 │├─────────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────┤│ >0,01 – ≤0,1 │ 10 │ 1 │├─────────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────┤│ >0,1 – ≤0,2 │ 15 │ 1,5 │├─────────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────┤│ >0,2 – ≤0,5 │ 20 │ 2 │├─────────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────┤│ >0,5 – ≤1,0 │ 30 │ 3 │├─────────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────┤│ >1,0 – ≤2,0 │ 40 │ 4 │├─────────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────┤│ >2,0 – ≤5,0 │ 60 │ 6 │├─────────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────┤│ >5,0 – ≤10,0 │ 80 │ 8 │├─────────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────┤│ >10,0 – ≤15,0 │ 100 │ 10 │└─────────────────────────────┴──────────────────────┴────────────────────────┘5.5. Prelevarea de probe în etapa vânzării cu amănuntulPrelevarea de probe din produsele alimentare în etapa vânzării cu amănuntul se realizează, atunci când este posibil, în conformitate cu prevederile prelevării de probe stabilite la pct. 5 a prezentei anexe.Atunci când nu este posibil, se foloseşte o metodă alternativă de prelevare de probe, cu condiţia să se obţină o probă globală suficient de reprezentativă pentru lotul prelevat, descrisă şi documentată complet. În orice caz, proba globală trebuie să fie cel puţin 0,5 kg(*4)___________(*4) În cazul în care porţiunea ce trebuie prelevată de probe este atât de mică încât este imposibil să se obţină o probă globală de 0,5 kg, greutatea probei globale ar putea fi mai mică de 0,5 kg.5.6. Metoda specifică de prelevare de probe pentru condimentele comercializate în ambalaje vidatePentru loturile cu mase egale sau mai mari de 15 tone se prelevează 25 probe elementare rezultând o probă globală de 10 kg iar pentru loturi cu mase mai mici de 15 tone, se prelevează un număr de 25% de probe elementare menţionate în tabelul 2 rezultând o probă globală a cărei masă corespunde cu masa lotului prelevat (a se vedea tabelul 2).5.7. Acceptarea unui lot sau a unui sublotUn lot sau sublot este acceptat dacă proba de laborator este în conformitate cu limita maximă, luând în considerare corecţia pentru recuperare şi incertitudinea de măsurare;Un lot sau sublot este respins dacă proba de laborator depăşeşte limita maximă, în afara oricărui dubiu, luând în considerare corecţia pentru recuperare şi incertitudinea de măsurare;6. METODA DE PRELEVARE DE PROBE PENTRU LAPTE ŞI PRODUSELE DIN LAPTE; FORMULE PENTRU SUGARI ŞI FORMULELE DE CONTINUARE, INCLUZÂND LAPTELE PENTRU SUGARI ŞI LAPTELE DE CONTINUAREAceastă metodă de prelevare de probe se aplică pentru controlul oficial al nivelurilor maxime stabilite pentru aflatoxina M1 în lapte şi produsele din lapte, formulele pentru sugari şi formulele de continuare, incluzând laptele pentru sugari şi laptele de continuare şi alimentele dietetice (lapte şi produse din lapte) cu destinaţie nutriţională specială destinate în special sugarilor.6.1. Metoda de prelevare de probe pentru lapte, produse din lapte; formule pentru sugari şi formulele de continuare, inclusiv laptele pentru sugari şi laptele de continuareProba globală trebuie să fie de cel puţin 1 kg sau 1 litru, cu excepţia situaţiei în care acest lucru nu este posibil, de exemplu când proba constă dintr-o singură sticlă.Numărul minim al probelor elementare ce se prelevează din lot este prezentat în tabelul 1. Numărul probelor elementare se determină funcţie de forma în care este comercializat produsul. În cazul produselor lichide în vrac, lotul trebuie să fie amestecat cu atenţie, pe cât posibil fără să fie afectată calitatea produsului, manual sau mecanic imediat înainte de prelevarea de probe. Astfel se asigură o distribuţie omogenă a aflatoxinei M1 la nivelul lotului. În acest caz este suficient să se preleveze trei probe elementare dintr-un lot care ulterior vor forma proba globală.Probele elementare, care ar putea fi frecvent o sticlă sau un ambalaj, trebuie să aibă masă similară. Masa probei elementare trebuie să fie cel puţin 100 grame, rezultând o probă globală de cel puţin 1 kg sau 1 litru. Orice abatere de la această metodă trebuie înregistrată într-un proces verbal prevăzut la pct. 1.3.8. a prezentei anexe.Tabel 1. Numărul minim de probe elementare ce se prelevează din lot┌────────────────────────┬──────────────┬────────────────┬────────────────────┐│Forma de comercializare │Volumul sau │Numărul minim de│Volumul minim sau ││ │masa lotului │probe elementare│masa probei globale ││ │(în litru │ce se preleveaza│(în litru sau kg) ││ │sau kg) │ │ │├────────────────────────┼──────────────┼────────────────┼────────────────────┤│Vrac │ – │ 3-5 │ 1 │├────────────────────────┼──────────────┼────────────────┼────────────────────┤│Sticle/ambalaje │ ≤50 │ 3 │ 1 │├────────────────────────┼──────────────┼────────────────┼────────────────────┤│Sticle/ambalaje │ 50 la 500 │ 5 │ 1 │├────────────────────────┼──────────────┼────────────────┼────────────────────┤│Sticle/ambalaje │ >500 │ 10 │ 1 │└────────────────────────┴──────────────┴────────────────┴────────────────────┘6.2. Prelevarea de probe în etapa vânzării cu amănuntulPrelevarea de probe pentru produsele alimentare în etapa vânzării cu amănuntul se realizează, dacă este posibil, în conformitate cu prevederile stabilite la pct. 6 a anexei I.Atunci când nu este posibil, se utilizează o metodă alternativă de prelevare de probe în etapa vânzării cu amănuntul, cu condiţia să se asigure că proba globală este suficient de reprezentativă pentru lotul prelevat, descrisă şi documentată complet(*5).___________(*5) În cazul în care porţiunea ce trebuie prelevată de probe este atât de mică încât este imposibil să se obţină o probă globală de 1 kg, greutatea probei globale poate fi mai mică de 1 kg.6.3. Acceptarea unui lot sau sublotUn lot sau sublot este acceptat dacă proba de laborator este conformă cu limita maximă, luând în considerare corecţia pentru recuperare şi incertitudinea de măsurare (sau limita de decizie – a se vedea pct. 4.4, din prezenta anexă).Un lot sau sublot este respins dacă proba de laborator depăşeşte limita maximă, în afara oricărui dubiu, luând în considerare corecţia pentru recuperare şi incertitudinea de măsurare (sau limita de decizie – a se vedea pct. 4.4. din prezenta anexă).7. METODA DE PRELEVARE DE PROBE PENTRU CAFEA ŞI PRODUSE PE BAZĂ DE CAFEAPrezenta metodă de prelevare se aplică pentru controlul oficial al nivelurilor maxime stabilite pentru ochratoxina A în cafeaua boabe prăjită, cafeaua măcinată prăjită şi cafeaua solubilă.7.1. Masa probei elementareMasa probei elementare trebuie să fie de aproximativ 100 grame, dacă nu este definită altfel la pct. 7 a anexei I.În cazul loturilor ce conţin ambalaje pentru vânzarea cu amănuntul, masa probei elementare depinde de masa ambalajului pentru vânzare cu amănuntul.În cazul ambalajelor pentru vânzare cu amănuntul cu masa mai mare de 100 grame vor rezultă probe globale cu masa mai mare de 10 kg. Dacă masa unui singur ambalaj pentru vânzare cu amănuntul este mult mai mare de 100 grame, atunci se prelevează 100 grame din fiecare ambalaj individual pentru vânzare cu amănuntul, ca o probă elementară. Aceasta se poate realiza la prelevare sau în laborator. Totuşi, în cazurile în care o astfel de metodă de prelevare a probelor conduce la consecinţe comerciale inacceptabile rezultând din daunele aduse lotului (datorită formelor ambalajului, mijloacelor de transport, etc.), atunci se aplică o metodă alternativă de prelevare de probe. De exemplu, în cazul în care un produs valoros este pus pe piaţă în ambalaje pentru vânzare cu amănuntul de 500 grame sau 1 kg, proba globală se obţine prin cumularea unui număr de probe elementare mai mic decât numărul indicat în tabelele 1 şi 2, cu condiţia ca masa probei globale să corespundă cu masa prevăzută pentru proba globală menţionată în tabelele 1 şi 2.Atunci când ambalajul pentru vânzare cu amănuntul are masa mai mică de 100 grame şi dacă diferenţa nu este foarte mare, un singur ambalaj pentru vânzare cu amănuntul trebuie considerat ca o probă elementară, rezultând o probă globală cu masa mai mică de 10 kg. Dacă masa ambalajului pentru vânzare cu amănuntul este mult mai mică de 100 grame, o probă elementară trebuie să conţină două sau mai multe ambalaje pentru vânzare cu amănuntul, pentru ca masa să se apropie cât mai mult posibil de 100 grame.7.2. Rezumat general al metodei de prelevare de probe pentru cafeaua prăjităTabelul 1. Subdiviziunea loturilor în subloturi depinzând de produs şi de greutatea lotului┌──────────────────────┬───────────────┬─────────────┬──────────┬─────────────┐│ │ Masa lotului │ Masa sau │ Numărul │ Masa probei ││ Produs │ (tone) │ numărul │ probelor │ globale ││ │ │ subloturilor│elementare│ (kg) │├──────────────────────┼───────────────┼─────────────┼──────────┼─────────────┤│Cafea boabe prajita, │≥ 15 │10-30 tone │ 100 │ 10 ││cafea macinata prajita├───────────────┼─────────────┼──────────┼─────────────┤│şi cafea solubila │<15 │- │10-100(*) │ 1-10 ││ │ │ │ │ ││ │ │ │ │ │├──────────────────────┴───────────────┴─────────────┴──────────┴─────────────┤│(*)Depinzand de greutatea lotului – a se vedea tabelul 2 al anexei I │└─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┘7.3. Metoda de prelevare de probe pentru cafeaua boabe prăjită, cafeaua măcinată prăjită şi cafeaua solubilă (loturile ≥ 15 tone)Cu condiţia ca sublotul să poată fi separat fizic, fiecare lot trebuie subdivizat în subloturi, conform tabelului 1. Luând în considerare că masa lotului nu este întotdeauna un multiplu exact al masei subloturilor, masa sublotului poate varia de la masa menţionată cu maximum 20%.Fiecare sublot se prelevează separat.Numărul probelor elementare: 100.Masa probei globale = 10 kg.Dacă nu este posibil să se aplice metoda de prelevare a probelor descrisă mai sus datorită consecinţelor comerciale inacceptabile rezultând din daune aduse lotului (datorită formelor ambalajelor, mijloacelor de transport, etc.), se aplică o metodă alternativă de prelevare de probe, cu condiţia ca să fie cât mai reprezentativă posibil şi să fie descrisă şi documentată complet.7.4. Metoda de prelevare a probelor pentru cafeaua boabe prăjită, cafeaua măcinată prăjită şi cafeaua solubilă (loturi <15 tone)Pentru cafeaua boabe prăjită, cafeaua măcinată prăjită şi cafeaua solubilă în loturi cu masa mai mică de 15 tone, se utilizează planul de prelevare de probe cu 10 până la 100 probe elementare, funcţie de masa lotului, rezultând o probă globală de la 1 la 10 kg.În tabelul 2 sunt prezentate numărul probelor elementare prelevate.Tabelul 2. Numărul de probe elementare prelevate în funcţie de masa lotului de cafea boabe prăjită, cafea măcinată prăjită şi cafea solubilă┌─────────────────────────────┬──────────────────────┬────────────────────────┐│ Masa lotului (tone) │ Numărul probelor │ Masa probei globale ││ │ elementare │ (kg) │├─────────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────┤│ ≤0,1 │ 10 │ 1 │├─────────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────┤│ >0,1 – ≤0,2 │ 15 │ 1,5 │├─────────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────┤│ >0,2 – ≤0,5 │ 20 │ 2 │├─────────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────┤│ >0,5 – ≤1,0 │ 30 │ 3 │├─────────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────┤│ >1,0 – ≤2,0 │ 40 │ 4 │├─────────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────┤│ >2,0 – ≤5,0 │ 60 │ 6 │├─────────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────┤│ >5,0 – ≤10,0 │ 80 │ 8 │├─────────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────┤│ >10,0 – ≤15,0 │ 100 │ 10 │└─────────────────────────────┴──────────────────────┴────────────────────────┘7.5. Metoda de prelevare de probe pentru cafeaua boabe prăjită, cafeaua măcinată prăjită şi cafeaua solubilă comercializată în ambalaje vidatePentru loturi cu masa egală sau mai mare de 15 tone se prelevează cel puţin 25 probe elementare rezultând o probă globală de 10 kg, iar pentru loturi cu masa mai mică de 15 tone se prelevează 25% din numărul de probe elementare menţionate în tabelul 2, rezultând o probă globală cu masa corespunzătoare masei lotului prelevat (a se vedea tabelul 2).7.6. Prelevarea de probe în etapa vânzării cu amănuntulPrelevarea de probe pentru produsele alimentare în etapa vânzării cu amănuntul se realizează, acolo unde este posibil, în conformitate cu prevederile referitoare la prelevarea de probe stabilite la pct. 7 a prezentei anexe.Atunci când nu este posibil, se utilizează o metodă alternativă de prelevare de probe în etapa vânzării cu amănuntul, care asigură că proba globală este suficient de reprezentativă pentru lotul prelevat şi este descrisă şi documentată complet. În orice caz, proba globală trebuie să aibă masa de cel puţin 1 kg(*6)._________(*6) În cazul în care porţiunea ce trebuie prelevată de probe este atât de mică încât este imposibil să se obţină o probă globală de 1 litru, volumul probei globale poate fi mai mic de 1 litru.7.7. Acceptarea unui lot sau sublotUn lot sau sublot este acceptat dacă proba de laborator este în conformitate cu limita maximă, luând în considerare corecţia pentru recuperare şi incertitudinea de măsurare;Un lot sau sublot este respins dacă proba de laborator depăşeşte limita maximă, în afara oricărui dubiu, luând în considerare corecţia pentru recuperare şi incertitudinea de măsurare;8. METODA DE PRELEVARE DE PROBE PENTRU SUCURI DE FRUCTE INCLUZÂND SUCUL, MUSTUL DE STRUGURI, CIDRUL ŞI VINULAceastă metodă de prelevare de probe se aplică pentru controlul oficial al nivelurilor maxime stabilite pentru:a) ochratoxina A în vin, sucul şi mustul de struguri şi … b) patulina în sucurile de fructe, nectarul de fructe, băuturile spirtoase, cidru şi alte băuturi fermentate derivate din mere sau conţinând suc de mere. … 8.1. Metoda de prelevare de probeProba globală trebuie să fie cel puţin un litru, cu excepţia cazului când acest lucru nu este posibil, de exemplu când proba constă într-o singură sticlă.Numărul minim de probe elementare ce se prelevează din lot este prevăzut în tabelul 1 Numărul probelor elementare determinate este în funcţie de forma uzuală în care produsele în cauză sunt comercializate. În cazul produselor lichide în vrac, lotul trebuie amestecat cu atenţie, cât mai bine posibil, astfel încât să nu afecteze calitatea produsului, manual sau mecanic, imediat înainte de prelevarea probelor. În acest caz, se asigură o distribuţie omogenă a ochratoxinei A şi a patulinei la nivelul întregului lot. În acest caz este suficient să se preleveze trei probe elementare dintr-un lot pentru a forma proba globală.Probele elementare, care ar putea fi frecvent o sticlă sau un ambalaj, trebuie să aibă mase similare. Masa probei elementare trebuie să fie de cel puţin 100 grame, rezultând o probă globală de cel puţin un litru. Abaterea de la această metodă trebuie înregistrată într-un proces verbal prevăzut la pct. 1.3.8. a anexei I.Tabelul 1. Numărul minim de probe elementare ce se prelevează dintr-un lot┌────────────────────────┬──────────────┬────────────────┬────────────────────┐│Forma de comercializare │ Volumul │Numărul minim de│Volumul minim al ││ │ lotului │probe elementare│probei globale ││ │ (în litri) │ce se preleveaza│ (în litri) ││ │ │ │ │├────────────────────────┼──────────────┼────────────────┼────────────────────┤│Vrac (suc de fructe, │ │ │ ││bauturi spirtoase, cidru│ – │ 3 │ 1 ││vin) │ │ │ │├────────────────────────┼──────────────┼────────────────┼────────────────────┤│Sticle/ambalaje (suc de │ │ │ ││fructe, bauturi │ ≤50 │ 3 │ 1 ││spirtoase, cidru │ │ │ │├────────────────────────┼──────────────┼────────────────┼────────────────────┤│Sticle/ambalaje (suc de │ │ │ ││fructe, bauturi │ 50 la 500 │ 5 │ 1 ││spirtoase, cidru) │ │ │ │├────────────────────────┼──────────────┼────────────────┼────────────────────┤│Sticle/ambalaje (suc de │ │ │ ││fructe, bauturi │ >500 │ 10 │ 1 ││spirtoase, cidru) │ │ │ │├────────────────────────┼──────────────┼────────────────┼────────────────────┤│Sticle/butelii de vin │ ≤50 │ 1 │ 1 │├────────────────────────┼──────────────┼────────────────┼────────────────────┤│Sticle/butelii de vin │ 50 la 500 │ 2 │ 1 │├────────────────────────┼──────────────┼────────────────┼────────────────────┤│Sticle/butelii de vin │ > 500 │ 3 │ 1 │└────────────────────────┴──────────────┴────────────────┴────────────────────┘8.2. Prelevarea de probe în etapa vânzării cu amănuntulPrelevarea de probe pentru produsele alimentare în etapa vânzării cu amănuntul se realizează, atunci când este posibil, în concordanţă cu prevederile stabilite în partea H a prezentei anexe(*7)__________(*7) În cazul în care porţiunea ce trebuie prelevată de probe este atât de mici încât este imposibil să se obţină o probă globală de 1 litru, volumul probei globale poate fi mai mic de 1 litru.Atunci când nu este posibil, se utilizează o metodă alternativă de prelevare a probelor în etapa vânzării cu amănuntul, cu condiţia ca proba globală să fie suficient de reprezentativă pentru lotul prelevat şi este descrisă şi documentată complet.8.3. Acceptarea unui lot sau sublotUn lot sau sublot este acceptat dacă proba de laborator este în conformitate cu limita maximă, luând în considerare corecţia pentru recuperare şi incertitudinea de măsurare;Un lot sau sublot este respins dacă proba de laborator depăşeşte limita maximă, în afara oricărui dubiu, luând în considerare corecţia pentru recuperare şi incertitudinea de măsurare;9. METODA DE PRELEVARE DE PROBE PENTRU PRODUSE SOLIDE DIN MERE ŞI SUC DE MERE ŞI PRODUSE SOLIDE DE MERE PENTRU SUGARI ŞI COPII MICIAceastă metodă de prelevare de probe se aplică pentru controlul oficial al nivelurilor maxime stabilite pentru patulină în produse solide de mere şi suc de mere şi produse solide de mere pentru sugari şi copii mici.9.1. Metoda de prelevare de probeProba globală trebuie să fie de cel puţin 1 kg, cu excepţia cazului când nu este posibil, de exemplu când se prelevează un singur ambalaj.Numărul minim de probe elementare ce se prelevează dintr-un lot sunt prezentate în tabelul 1. În cazul produselor lichide lotul se amestecă, cât de mult posibil, prin mijloace manuale sau mecanice imediat înainte de prelevarea probelor în acest caz, se asigură distribuţia omogenă a patulinei într-un lot dat. De aceea, este suficient să se preleveze trei probe elementare dintr-un lot pentru a forma proba globală.Probele elementare trebuie să aibă mese similare. Masa unei probe elementare trebuie să fie de cel puţin 100 grame, rezultând o probă globală de cel puţin 1 kg. Abaterea de la această metodă se înregistrează într-un proces verbal prevăzut la pct. 1.3.8. a anexei I.Tabelul 1. Numărul minim de probe elementare ce se prelevează din lot┌─────────────────────────────┬──────────────────────┬────────────────────────┐│ Masa lotului │ Numărul minim de │ Masa probei globale ││ (în kg) │ probe elementare ce │ (kg) ││ │ trebuie luate │ │├─────────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────┤│ <50 │ 3 1 │├─────────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────┤│ 50 la 500 │ 5 │ 1 │├─────────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────┤│ >500 │ 10 │ 1 ││ │ │ │└─────────────────────────────┴──────────────────────┴────────────────────────┘Dacă lotul este format din ambalaje individuale, atunci numărul ambalajelor, care se prelevează pentru a forma proba globală, este redat în tabelul 2.Tabelul 2. Numărul ambalajelor (probe elementare) ce se prelevează pentru a forma proba globală dacă lotul este format din ambalaje individuale┌─────────────────────────────┬──────────────────────┬────────────────────────┐│ Numărul ambalajelor sau │ Numărul ambalajelor │ Masa probei globale ││ unităţilor în lot │sau unităţilor ce se │ (kg) ││ │ preleveaza │ │├─────────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────┤│ 1 la 25 │1 ambalaj sau unitate │ 1 │├─────────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────┤│ 26 la 100 │aproximativ 5%, cel │ 1 ││ │puţin doua ambalaje │ ││ │sau unităţi │ │├─────────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────┤│ │aproximativ 5%, la │ 1 ││ >100 │maxim 10 ambalaje sau │ ││ │unităţi │ │└─────────────────────────────┴──────────────────────┴────────────────────────┘9.2. Prelevarea de probe în etapa vânzării cu amănuntulPrelevarea de probe pentru produsele alimentare în etapa vânzării cu amănuntul se realizează, atunci când este posibil, în conformitate cu prevederile privind prelevarea de probe stabilite în această parte a anexei.Atunci când nu este posibil, se utilizează o metodă alternativă de prelevare de probe în etapa vânzării cu amănuntul, cu condiţia ca proba globală să fie suficient de reprezentativă pentru lotul prelevat şi să fie descrisă şi documentată complet(*8).________(*8) În cazul în care porţiunea ce trebuie prelevată de probe este atât de mică încât este imposibil să se obţină o probă globală de 1 kg, greutatea probei globale poate fi mai mică de 1 kg.9.3. Acceptarea unui lot sau sublotUn lot sau sublot este acceptat dacă proba de laborator este conformă limitei maxime, luând în considerare incertitudinea de măsurare şi corecţia pentru recuperare.Un lot sau sublot este respins dacă proba de laborator depăşeşte limita maximă, în afara oricărui dubiu, luând în considerare incertitudinea de măsurare şi corecţia pentru recuperare.10. METODA DE PRELEVARE DE PROBE PENTRU ALIMENTELE COPIILOR ŞI ALIMENTELE PE BAZĂ DE CEREALE PROCESATE PENTRU SUGARI ŞI COPII MICIAceastă metodă de prelevare de probe se aplică pentru controlul oficial ale nivelurilor maxime stabilite:a) pentru aflatoxine, ochratoxina A şi toxinele Fusarium în alimentele pentru copii şi alimentele pe bază de cereale procesate pentru sugari şi copii mici … b) pentru aflatoxine şi ochratoxina A în alimentele cu destinaţie nutriţională specială (altele decât lapte şi produse din lapte), destinate în special pentru sugari … c) pentru patulina în alimentele pentru copii altele decât alimentele pe bază de cereale procesate pentru sugari şi copii mici. Pentru controlul nivelurilor maxime stabilite pentru patulina în sucul de mere şi produsele solide de mere pentru sugari şi copii mici trebuie să se aplice metoda de prelevare de probe aşa cum este descrisă în partea I a anexei I. … 10.1. Metoda de prelevare de probeMetoda de prelevare de probe pentru cereale şi produse din cereale aşa cum este stabilită la punctul 2.4. al anexei I, se aplică alimentelor destinate sugarilor şi copiilor mici, în consecinţă, numărul de probe elementare ce se prelevează depinde de masa lotului, cu un minim de 10 şi un maxim de 100, în conformitate cu tabelul 2 la punctul 2.4. al anexei I. Pentru loturile foarte mici (masa ≤ 0,5 tone) se prelevează un număr mai mic de probe elementare, dar proba globală, ce cumulează toate probele elementare, trebuie să fie în cazul respectiv cel puţin 1 kg.Masa probei elementare trebuie să fie aproximativ 100 grame. În cazul loturilor ce conţin ambalaje pentru vânzare cu amănuntul, masa probei elementare depinde de masa ambalajului pentru vânzare cu amănuntul şi în cazul loturilor foarte mici (masa ≤ 0,5 tone) probele elementare trebuie să aibă o masa astfel încât să rezulte o probă globală de cel puţin 1 kg. Abaterea de la această metodă se înregistrează într-un registru prevăzut la punctul 1.3.8.Masa probei globale = 1-10 kg suficient de amestecate.10.2. Prelevarea de probe la stadiu pentru vânzare cu amănuntulPrelevarea de probe pentru produsele alimentare în etapa vânzării cu amănuntul se realizează, atunci când este posibil, în conformitate cu prevederile stabilite în prezenta parte a anexei I.Atunci când nu este posibil, se utilizează o metodă alternativă de prelevare de probe în etapa vânzării cu amănuntul, cu condiţia ca proba globală să fie suficient de reprezentativă pentru lotul prelevat şi să fie descrisă şi documentată complet(*9)._________(*9) În cazul în care porţiunea pentru a fi prelevată este atât de mică încât este imposibil să se obţină o probă globală de 1 kg, greutatea probei globale poate fi mai mică de 1 kg.10.3. Acceptarea lotului sau sublotuluiUn lot sau sublot este acceptat dacă proba de laborator este conformă cu limita maximă, luând în considerare corecţia pentru recuperare şi incertitudinea de măsurare;Un lot sau sublot este respins dacă proba de laborator depăşeşte limita maximă, în afara oricărui dubiu, luând în considerare corecţia pentru recuperare şi incertitudinea de măsurare.II. Criterii pentru pregătirea probei şi pentru metodele de analiză utilizate în controlul oficial al nivelurilor de micotoxine în produsele alimentare1. Introducere1.1. PrecauţiiDeoarece distribuirea micotoxinelor este în general neomogenă, probele trebuie preparate, şi în special omogenizate, cu atenţie deosebită.Întreaga probă, aşa cum este recepţionată de către laborator, se omogenizează, în caz că omogenizarea este efectuată de laborator.Pentru analiza aflatoxinelor, lumina soarelui trebuie exclusă cât mai mult posibil în timpul procedurii, deoarece aflatoxina se descompune gradat sub influenţa luminii ultraviolete.1.2. Calcului proporţiei cojii/miezului nucilor întregiLimitele maxime pentru aflatoxine sunt prevăzute în Ordinul ministrului agriculturii, pădurilor şi dezvoltării rurale, preşedintelui Autorităţii Naţionale Sanitare Veterinare şi pentru Siguranţa Alimentelor, ministrului sănătăţii şi preşedintelui Autorităţii Naţionale pentru Protecţia Consumatorilor nr. 1050/97/1145/505/2005 privind aprobarea Normei sanitare veterinare şi pentru siguranţa alimentelor privind anumiţi contaminanţi din alimentele de origine animală şi non-animală şi se aplică părţii comestibile. Nivelul aflatoxinelor în partea comestibilă se determină astfel:a) probele de nuci 'în coajă' se pot decoji şi nivelul aflatoxinelor este determinat în partea comestibilă. … b) procedura de preparare a probei poate să se aplice nucilor 'în coajă'. Metoda de prelevare de probe şi analiză trebuie să estimeze masa miezului nucii în proba globală. Masa miezului nucii în proba globală trebuie estimată după stabilirea unui factor potrivit pentru proporţia dintre coaja nucii şi miezul nucii în nucile întregi. Această proporţie este utilizată pentru a stabili masa miezului în proba din vrac. … Aproximativ 100 nuci întregi se prelevează randomizat separat de lot sau se pun de o parte la fiecare probă globală. Proporţia poate, pentru fiecare probă de laborator, să fie obţinută cântărind nucile întregi, îndepărtând coaja şi recântărind coaja şi porţiunile de miez.Totuşi, proporţia dintre coajă şi miez poate fi stabilită de către laborator dintr-un număr de probe şi astfel să poată fi admisă pentru viitor în determinarea analitică. Dar dacă o probă de laborator nu este conformă cu nici o limită, proporţia trebuie determinată pentru respectiva probă utilizând aproximativ 100 nuci care au fost lăsate de o parte.2. Tratamentul probei aşa cum este primită în laboratorFiecare probă de laborator trebuie fin măcinată şi amestecată prin utilizarea unui proces care a fost demonstrat că garantează o omogenizare completă.În cazul în care nivelul maxim se aplică materiei uscate, conţinutul materiei uscate a produsului trebuie determinat dintr-o porţiune a probei omogenizate, utilizând o metodă despre care s-a demonstrat că duce la determinarea cu precizie a conţinutului materiei uscate.3. Probe identiceProbele identice utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului vor fi prelevate din proba globală omogenizată cu condiţia ca această procedură să fie în conformitate cu reglementările în vigoare privind prelevarea probelor.4. Metoda de analiză ce trebuie utilizată de laborator şi de cerinţele controlului de laborator4.1. DefiniţiiCele mai frecvente definiţii pe care laboratorul le va folosi sunt indicate mai jos;r = Repetabilitate, valoarea sub care diferenţa absolută între rezultatele a două teste individuale obţinute în condiţii de repetabilitate, de exemplu aceeaşi probă, acelaşi operator, acelaşi aparat, acelaşi laborator şi un scurt interval de timp, se poate situa cu o probabilitate specifică (95%) şi se calculează r= 2,8 x S(r).S(r)= deviaţie standard, calculată din rezultatele obţinute în condiţii de repetabilitate.RSD(r) = Deviaţie standard relativă, calculată din rezultatele obţinute în condiţii de repetabilitate [(s(r) radical x)x100].R= Reproductibilitatea, valoarea sub care diferenţa absolută între rezultatele unui test individual obţinut în condiţii de reproductibilitate cum ar fi pentru un material identic obţinut de operatori în laboratoare diferite, utilizând metoda de testare standardizată, se poate situa cu probabilitate specifică (tipic 95%); R = 2,8 x S(R),S(R)= deviaţia standard, calculată din rezultatele obţinute în condiţii de reproductibilitate.RSD(R) = deviaţie standard relativă calculată din rezultate obţinute în condiţii de reproductibilitate [(S(R)radical x)x100]4.2. Cerinţe generaleMetodele de analiză utilizate în scopurile de control al alimentelor trebuie să se conformeze cu prevederile Hotărârii Guvernului nr. 925/2005 cu modificările şi completările ulterioare.4.3. Cerinţe specifice4.3.1. Criterii de performanţăAtunci când nu sunt cerute metode specifice pentru determinarea nivelurilor de micotoxină în produsele alimentare de către legislaţia specifică în vigoare, laboratoarele pot selecta orice metodă, cu condiţia ca metoda selectată să îndeplinească următoarele criterii:(a) Criteriile de performanţă pentru aflatoxine┌─────────────────┬─────────────────┬─────────────────────┬───────────────────┐│ │ Evidentierea │ Valoarea recomandata│ Valoarea maxima ││ Criteriu │ concentratiei │ │ permisa ││ │ │ │ ││ │ │ │ │├─────────────────┼─────────────────┼─────────────────────┼───────────────────┤│Blancuri │Toate │Neglijabila │ – │├─────────────────┼─────────────────┼─────────────────────┼───────────────────┤│Recuperare- │0,01-0,05æg/kg │60 la 120% │ ││Aflatoxina M1 ├─────────────────┼─────────────────────┼───────────────────┤│ │>0,05æg/kg │70 la 110% │ │├─────────────────┼─────────────────┼─────────────────────┼───────────────────┤│Recuperare- │<1,0æg/kg │50 la 120% │ ││Alfatoxine B1,B2,├─────────────────┼─────────────────────┼───────────────────┤│G1,G2 │1-10æg/kg │70 la 110% │ ││ ├─────────────────┼─────────────────────┼───────────────────┤│ │>10æg/kg │80 la 110% │ │├─────────────────┼─────────────────┼─────────────────────┼───────────────────┤│Precizia RSD(R) │Toate │După cum rezultă din │2 x valoarea ││ │ │ecuatia lui Horwitz │derivata din ││ │ │ │ecuatia lui Horwitz││ │ │ │ │├─────────────────┼─────────────────┼─────────────────────┼───────────────────┤│Precizia RSD(r) poate fi calculată cafiind de 0,66 de ori precizia RSD(R) la ││concentraţia de interes │└─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┘Notă:– Valorile se aplică atât pentru B1 cât şi sumei B1+B2+G1+G2.– Dacă trebuie raportată suma aflatoxinelor individuale B1+B2+G1+G2, atunci răspunsul fiecăruia dintre sistemele analitice trebuie să fie cunoscut sau echivalent.(b) Criterii de performanţă pentru ochratoxina A┌────────────────────┬────────────────────────────────────────────────────────┐│ │ Ochratoxina A ││ Nivel æg/kg ├────────────────┬─────────────────┬─────────────────────┤│ │ RSD(r)(%) │ RSD(R)(%) │ Recuperare % │├────────────────────┼────────────────┼─────────────────┼─────────────────────┤│ <1 │ ≤ 40 60 50 la 120 │├────────────────────┼────────────────┼─────────────────┼─────────────────────┤│ 1 – 10 │ ≤ 20 │ ≤ 30 │ 70 la 110 │└────────────────────┴────────────────┴─────────────────┴─────────────────────┘(c) Criterii de performanţă pentru patulina┌────────────────────┬─────────────────────────────────────────────────────────┐│ │ Patulina ││ Nivel ├──────────────────┬───────────────────┬──────────────────┤│ æg/kg │ RSD(r) % │ RSD(R) % │ Recuperare % │├────────────────────┼──────────────────┼───────────────────┼──────────────────┤│ <20 │ ≤ 30 40 50 la 120 │├────────────────────┼──────────────────┼───────────────────┼──────────────────┤│ 20 – 50 │ ≤ 20 │ ≤ 30 │ 70 la 105 │├────────────────────┼──────────────────┼───────────────────┼──────────────────┤│ > 50 │ ≤ 15 │ ≤ 25 │ 75 la 105 │└────────────────────┴──────────────────┴───────────────────┴──────────────────┘(d) Criteriile de performanţă pentru deoxinivalenol┌──────────────┬──────────────────────────────────────────────────────────────┐│ │ Dezoxinivalenol ││ Nivel æg/Kg ├────────────────────┬────────────────────┬────────────────────┤│ │ RSD(r) (%) │ RSD(R) (%) │ Recuperare (%) │├──────────────┼────────────────────┼────────────────────┼────────────────────┤│> 100 – ≤ 500 │ ≤ 20 │ ≤ 40 │ 60 la 100 │├──────────────┼────────────────────┼────────────────────┼────────────────────┤│ > 500 │ ≤ 20 │ ≤ 40 │ 70 la 120 │└──────────────┴────────────────────┴────────────────────┴────────────────────┘(e) Criterii de performanţă pentru zearalenonă┌──────────────────┬──────────────────────────────────────────────────────────┐│ │ Zearalenona ││ Nivel æg/Kg ├────────────────┬────────────────────┬────────────────────┤│ │ RSD(r) (%) │ RSD(R) (%) │ Recuperare (%) │├──────────────────┼────────────────┼────────────────────┼────────────────────┤│ ≤ 50 │ ≤ 40 │ ≤ 50 │ 60 la 120 │├──────────────────┼────────────────┼────────────────────┼────────────────────┤│ > 50 │ ≤ 25 │ ≤ 40 │ 70 la 120 │└──────────────────┴────────────────┴────────────────────┴────────────────────┘(f) Criteriile de performanţă pentru Fumonisina B1 şi B2┌───────────────────┬──────────────────────────────────────────────────────────┐│ │ Fumonisinele B(1) şi B(2) ││ Nivel æg/Kg ├──────────────────┬────────────────────┬──────────────────┤│ │ RSD(r) (%) │ RSD(R) (%) │ Recuperare (%) │├───────────────────┼──────────────────┼────────────────────┼──────────────────┤│ ≤ 500 │ ≤ 30 │ ≤ 60 │ 60 la 120 │├───────────────────┼──────────────────┼────────────────────┼──────────────────┤│ > 500 │ ≤ 20 │ ≤ 30 │ 70 la 110 │└───────────────────┴──────────────────┴────────────────────┴──────────────────┘(g) Criterii de performanţă pentru toxina T-2 şi HT-2┌───────────────────┬─────────────────────────────────────────────────────────┐│ │ toxina T-2 ││ Nivel æg/Kg ├─────────────────┬──────────────────┬────────────────────┤│ │ RSD(r) (%) │ RSD(R) (%) │ Recuperare (%) │├───────────────────┼─────────────────┼──────────────────┼────────────────────┤│ 50 – 250 │ ≤ 40 │ ≤ 60 │ 60 la 130 │├───────────────────┼─────────────────┼──────────────────┼────────────────────┤│ > 250 │ ≤ 30 │ ≤ 50 │ 60 la 130 │└───────────────────┴─────────────────┴──────────────────┴────────────────────┘┌───────────────────┬─────────────────────────────────────────────────────────┐│ │ Toxina HT-2 ││ Nivel æg/Kg ├───────────────────┬──────────────────┬──────────────────┤│ │ RSD(r) (%) │ RSD(R) (%) │ Recuperare (%) │├───────────────────┼───────────────────┼──────────────────┼──────────────────┤│ 100 – 200 │ ≤ 40 │ ≤ 60 │ 60 la 130 │├───────────────────┼───────────────────┼──────────────────┼──────────────────┤│ > 200 │ ≤ 30 │ ≤ 50 │ 60 la 130 │└───────────────────┴───────────────────┴──────────────────┴──────────────────┘(h) Note privind criteriile de performanţă pentru micotoxine– Limitele de detecţie ale metodelor utilizate care nu sunt stabilite ca valori de precizie sunt date la concentraţii de interes.– Valorile de precizie sunt calculate din ecuaţia lui Horwitz, de exemplu:RSD(r) = 2^(1-0,5logC)Unde:– RSD(R) este deviaţia standard relativă, calculată din rezultatele obţinute în condiţii de reproductibilitate – [(S(R)/x)x100]– C este raportul concentraţiilor (de exemplu 1 = 100 g/100g, 0,001= 1000 mg/kg)Aceasta este o ecuaţie generalizată de precizie care s-a dovedit independentă de analit sau matrice dar dependentă numai de concentraţie pentru cele mai uzuale metode de analiză.4.3.2. Aproximarea funcţiei de conformitateAtunci când există un număr limitat de metode de analiză pe deplin validate, se poate adopta o aproximare, care defineşte un singur parametru, funcţia de conformitate, pentru evaluarea gradului de acceptabilitate al metodelor de analiză. Funcţia de conformitate este o funcţie de incertitudine, care precizează nivelurile maxime de incertitudine privind conformitatea cu scopul propus.Dat fiind numărul limitat de metode de analiză pe deplin validate printr-o testare colectivă, mai ales pentru determinarea toxinelor T-2 şi HT-2, aproximarea funcţiei de incertitudine, care precizează incertitudinea maximă acceptată poate fi de asemenea utilizată pentru evaluarea conformităţii metodei de analiză pentru a fi utilizată de laborator. Laboratorul poate aplica o metodă de analiză care conduce la rezultate între limitele maxime de incertitudine standard. Incertitudinea standard maximă poate fi calculată utilizând formula următoare: LOD UF= radical (────)ý + (α x C)ý 2unde:– Uf este incertitudinea standard maximă (f2æg/Kg);– LOD este limita de detecţie a metodei (f2æg/Kg);– α = este constanta unui factor numeric ce depinde de valoarea lui C. Valorile de utilizat sunt indicate în tabelul;– C este concentraţia de interes (f2æg/Kg);Dacă metoda analitică furnizează rezultate cu incertitudini de măsurare mai mici decât incertitudinea standard maximă, metoda este considerata tot atât de potrivită ca şi metoda ce întruneşte caracteristicile de performanţă enunţate la punctul 4.3.1.Tabelul 3. Valorile numerice corespunzătoare constantei f2α în formula enunţată la acest punct, în funcţie de concentraţia de interes┌─────────────────────────────────────┬────────────────────────────────────────┐│ C (æg/Kg) │ α (alfa) │├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤│ ≤ 50 │ 0,2 │├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤│ 51 – 500 │ 0,18 │├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤│ 501 – 1000 │ 0,15 │├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤│ 1001 – 10000 │ 0,12 │├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤│ > 10000 │ 0,1 │└─────────────────────────────────────┴────────────────────────────────────────┘4.4 Estimarea incertitudinii de măsurare, calculul recuperării şi raportarea rezultatelor(*10)________(*10) Mai multe detalii asupra procedurilor pentru estimarea incertitudinii măsurării şi asupra procedurilor pentru a impune recuperarea pot fi găsite în raportul intitulat "Raportul asupra relaţiei între rezultatele analitice, incertitudinea măsurării, factori de recuperare şi prevederile Uniunii Europene asupra legislaţiei în domeniul hranei pentru animale şi alimentelor"- http: // europa.eu.int/comm/food/food/chemical safety/contaminants/ report-sampling_analysis _2004_ en.pdfRezultatul analitic trebuie să fie raportat corectat sau necorectat pentru recuperare. Modul de exprimare şi nivelul de recuperare trebuie să fie raportat. Rezultatul analitic corectat pentru recuperare este utilizat pentru verificarea respectării conformităţii.Rezultatul analitic trebuie să fie raportat ca x +/-U, unde x reprezintă rezultatul analitic şi U este incertitudinea de măsurare extinsă.U este incertitudinea de măsurare extinsă utilizând un coeficient de acoperire 2 care conduce la un nivel de încredere în jur de 95%.Pentru alimentele de origine animală, luarea în considerare a incertitudinii de măsurare poate fi de asemenea făcută stabilind limita de decizie (CCf2α) în conformitate cu Ordinul preşedintelui Autorităţii Naţionale Sanitare Veterinare şi pentru Siguranţa Alimentelor nr. 51/2005 pentru aprobarea Normei Sanitare Veterinare de implementare a măsurilor de supraveghere şi control al unor substanţe şi al reziduurilor acestora la animalele vii şi la produsele lor privind performanţa metodelor analitice şi interpretarea rezultatelor, publicat în Monitorul Oficial al României Partea I, nr. 718 şi 718 bis din 09 august 2005, cu modificările ulterioare (punctul 3.1.2.5. al anexei – cazul substanţelor cu o limită permisă stabilită).Regulile de interpretare a rezultatelor analitice în vederea acceptării sau respingerii lotului se aplică rezultatului analitic obţinut din proba prelevată în vederea controlului oficial precum şi în cazul analizei cu scopul dreptului la recurs sau arbitrajului.4.5. Standardele de calitate ale laboratoarelorLaboratorul trebuie să respecte prevederile art. 12 din Hotărârea Guvernului nr. 925/2005 cu modificările şi completările ulterioare.________
