NORME din 9 decembrie 2002

cu privire la metodele de analiza pentru determinarea condiţiilor de calitate ale zahărului cumpărat de organismul de intervenţie



 + 
Capitolul 1Dispoziţii generale + 
Articolul 1Metodele de analiza pentru determinarea condiţiilor de calitate ale zahărului cumpărat de organismul de intervenţie sunt în conformitate cu prevederile anexei nr. 2a) care face parte integrantă din prezentele norme. + 
Capitolul 2Domeniu de aplicare + 
Articolul 2Metodele de analiza pentru determinarea condiţiilor de calitate ale zahărului constituie baza de calcul a numărului de puncte şi sunt următoarele:a) conţinutul de cenusa conductometrica; … b) tipul de culoare; … c) culoare în soluţie. …  + 
Capitolul 3Dispoziţii finale + 
Articolul 3Prezentele norme sunt compatibile cu regulamentele comunitare în domeniu şi sunt armonizate parţial cu prevederile Regulamentului CEE nr. 1.265/1969, care stabileşte metodele de analiza pentru determinarea calităţii zahărului cumpărat de către agenţiile de intervenţie. + 
Anexa 2a)METODEpentru determinarea calităţii zahărului albProcedura pentru stabilirea punctelor europene1. Determinarea conţinutului de cenusa conductometrica ICUMSA: Cenusa conductometrica (Sursa: Lucrările celei de-a 14-a Sesiuni a ICUMSA, 1966, p. 88)Aparatura şi sticlarie de laborator necesareConductometru cu scala gradata în procente de cenusa sau conductometru universal, care permite măsurarea conductivitatii până la 0,5 μS cm^-1, cu precizia de ± 2%.Este de preferat a se utiliza celule de măsurare a căror temperatura poate fi menţinută la 20°C ± 0,2°C cu ajutorul unei băi de apa termoreglabile.Baloane cotate de 100 ± 0,05 ml, 500 ± 0,25 ml şi 1000 ± 0,40 ml; pipete cu capacitate de 10 ± 0,02 ml.Pentru prepararea tuturor soluţiilor (soluţii de zahăr şi soluţii din clorura de potasiu) trebuie utilizata apa bidistilata sau deionizata cu o conductivitate mai mica de 2 μS cm^-1. În prezentele metode, prin cuvântul apa se înţelege apa bidistilata sau deionizata cu o conductivitate specifică mai mica de 2 μS cm^-1.Toate recipientele şi pipetele trebuie clatite foarte atent înainte de a fi utilizate cu acest fel de apa.Instrumentele pentru măsurarea conductivitatii sunt calibrate cu ajutorul unei soluţii de clorura de potasiu de n/5000 sau 0,0002 n. Conţinutul de cenusa conductometrica al acestei soluţii, determinat la 20°C, trebuie să fie de 0,0475% ± 0,005%.Astfel, 745,5 mg de clorura de potasiu, în prealabil deshidratata prin calcinare în cuptorul electric la aproximativ 500°C, până când este adusă la culoarea roşie, se dizolva în apa, într-un balon cotat de 1 litru, şi apoi se aduce la semn cu apa bidistilata sau deionizata.Se transfera 10 ml din aceasta soluţie (n/100) cu ajutorul unei pipete într-un balon cotat de 500 ml şi se aduce la semn cu apa.La temperatura de 20°C aceasta soluţie n/5000 de clorura de potasiu are o conductivitate specifică de 26,6 ± 0,3 μS cm^-1, după scăderea conductivitatii specifice apei utilizate.Având în vedere metoda de operare a instrumentului utilizat, acesta trebuie să arate valoarea mai sus menţionată plus conductivitatea specifică apei folosite sau valoarea mai sus menţionată plus conductivitatea specifică apei utilizate va fi folosită la calculul constantei celulei.Înainte de fiecare calibrare trebuie preparate soluţii proaspete de clorura de potasiu.Mod de lucruDeterminarea conductivitatii specifice a apei utilizate se face în felul următor: se omogenizeaza aceeaşi cantitate de apa cu cea folosită pentru soluţia de zahăr într-un balon cotat de 100 ml în acelaşi mod ca şi la dizolvarea zahărului. Se aduce la semn la 100 ml şi se măsoară conductivitatea la temperatura de 20°C ± 0,2°C. În momentul masurarii nu este necesară efectuarea unui control termostatic precis de vreme ce orice corectări ale temperaturii se încadrează în limitele de eroare admise.Determinarea conductivitatii soluţiei de zahăr analizateSe pregăteşte o soluţie de zahăr în apa cu conţinutul de substanţa uscata de 28° Brix fie prin dizolvarea a 31,3 g ± 0,01 g de zahăr la 20°C ± 0,2°C într-un balon cotat de 100 ml şi aducând totul la 100 ml, fie prin dizolvarea a 28 g de zahăr în 100 g soluţie.După omogenizarea şi filtrarea soluţiei prin hârtie de filtru cu porozitate medie, se măsoară conductivitatea soluţiei, după spalarea în prealabil a celulei conductometrice cu soluţia de analizat. Se citeşte conductivitatea soluţiei atunci când temperatura sa este de 20°C ± 0,2°C.Se scad 50% din valoarea citită pentru apa utilizata.Calculul şi exprimarea rezultatelorRezultatul obţinut, respectiv conductivitatea probei analizate, este:C(28) = [C(p) – 0,5 C(apa)] x K (μ Scm^-1),în care:C(p) = conductivitatea soluţiei de zahăr, în μ Scm^-1;C(apa) = conductivitatea apei utilizate, în μ Scm^-1;K = constanta celulei conductometrului, care se calculează cu formula:         26,6    K = ────────,       C(2)-C(1)unde:26,6 = conductivitatea specifică a soluţiei de clorura de potasiu 0,0002 n, în μ Scm^-1;C(2) = conductivitatea soluţiei de clorura de potasiu 0,0002 n, citită în aparat, în μ Scm^-1;C(1) = conductivitatea apei citită în aparat, în μ Scm^-1.Coeficientul 28 arata ca s-a lucrat cu o soluţie de zahăr cu substanţa uscata de 28° Brix.Conductivitatea electrica se transforma în cenusa conductometrica după relaţia:Cenusa conductometrica (c) = 0,320 x 18 x 10^-4 x C(28) = 5,76 x 10^-4 x C(28) (%)Se atribuie un punct european pentru 3,13 μ Scm^-1, respectiv pentru 0,0018% cenusa.                             C(28) c   Numar de puncte europene = ───── = ──────                             3,13 0,00182. Determinarea tipului de culoareMetoda Institutului BraunschweigSursa: Schneider F., A. Emmerich şi J. Dubourg, Zucker 18, 571 (1965) şi Sucrerie Francaise, 106, 219 (1965).Aparatura de laborator necesară:– scara de culoare Braunschweig, numerotată de la 0 la 6. Aceasta scara este stabilă 3 ani. În cazul în care se foloseşte frecvent trebuie înlocuită după 3 sau 6 luni;– cutii de comparare cu capac, cu baza sub forma de patrat, cu lăţimea de 60 mm şi înălţimea de 218 mm, captusite în interior cu hârtie alba, identice cu cele ale scării de culoare;– lampa fluorescenta Osram HNT 120 sau Philips TL 25W/55, care asigura repartiţia spectrala uniforma a intensitatii luminoase. Lampa este montata în interiorul unei cutii mici, deschisă în faţa, cu o adancime de 200 mm, latime de 1.200 mm şi înălţime de 500 mm, în asa fel încât distanta perpendiculara între lampa şi mostrele de zahăr să fie de aproximativ 350 mm. Ochii operatorului trebuie protejati împotriva luminii directe a lampii cu ajutorul unei benzi protectoare la o înălţime de 150 mm.Nu se pot folosi alte lampi fără a fi testate în prealabil, ţinându-se seama de importanţa distribuţiei spectrale a luminii emise.Pentru a scoate în evidenta gama de culori a zahărului analizat pereţii cutiei în care se monteaza lampa sunt vopsiti la interior cu o culoare alba sau gri.Fundul cutiei este acoperit cu hârtie de filtru faţă de care coloratia zahărului contrasteaza net.Cutia mica trebuie asezata în asa fel încât lampa să fie la nivelul ochilor. În momentul comparării mostrele nu trebuie să între în contact direct cu lumina zilei şi nici să fie luminate de alte lampi invecinate, deoarece acest lucru ingreuneaza testarea.Mod de lucruZahărul alb de analizat se introduce în cutia de comparare care se umple până la marginea superioară, iar conţinutul se niveleaza cu ajutorul capacului.Cutiile cu scara-etalon se asaza una lângă alta, fără nici un spaţiu între ele; din acest motiv cutiile rotunde nu sunt utilizabile.Iniţial mostra se compara prin plasarea ei în diferite poziţii pe scara de culori. Apoi se compara atent cu culorile cele mai apropiate de ale ei, asezand-o alternativ în stanga şi în dreapta.Se efectuează trei citiri consecutive pe aceeaşi proba de analizat şi se calculează valoarea medie a celor trei citiri.Aceasta valoare medie se exprima în zecimalele unei unităţi de culoare.În cazul zahărului la care mărimea cristalului diferă de cea a mostrelor standard, trebuie observata culoarea şi nu reflectia cristalelor.Calculul şi exprimarea rezultatelorSe atribuie probei de zahăr numărul etalonului de culoare cu care coincide sau un număr intermediar, atunci când culoarea probei de zahăr se situeaza între doua etaloane de culoare.Rezultatul se exprima în puncte Braunschweig şi se obţine inmultind cu 2 numărul atribuit probei.Număr de puncte = unitate de culoare x 2,adică 0,5 unităţi de culoare = 1 punct.3. Culoarea în soluţieMetoda 4 ICUMSA – după filtrarea printr-un filtru cu membrana fie de 0,45 μm (prin metoda excluziunii mercurului), fie de 0,6 μm (prin metoda Hagen-Poiseuille).Sursa: De Whalley, metode ICUMSA de analiza a zahărului (1964), pag. 57, Lucrările celei de-a 12-a Sesiuni a ICUMSA (1958), pag. 55.Aparatura şi materialePentru prepararea soluţiei sunt necesare următoarele:– pahar conic de 200 ml;– dispozitiv de filtrare sub vid pentru membrane filtrante, alcătuit din:● vase de trompa de 500 ml şi 250 ml;● trompa de vid;● membrane filtrante cu diametrul mediu al porilor de 0,45 μm sau 0,60 μm;– bagheta din material plastic;– refractometru cu precizie de ± 0,1° Brix, prevăzut cu ultratermostat;– fotometru care poate efectua măsurarea absorbantei la 420 nm ± 10 nm, prevăzut cu cuva acoperită cu capac.Concentraţia soluţiei se determina refractometric.Pentru măsurarea extinctiei se poate folosi orice fotometru care permite efectuarea cu precizie a unor măsurători la 420 ± 10 nm.Celulele trebuie selectate astfel ca rezultatul comparării a doua celule umplute cu apa distilata să aibă extinctia zero.Lungimea celulei trebuie să fie de minimum 3 cm.Mod de lucruSe cantaresc 50 g ± 0,1 g de zahăr într-un balon Erlenmeyer cu gat larg. Se adauga 50 g de apa distilata, fie 50 cmc de apa distilata (se foloseşte un cilindru gradat), apoi se agita până la dizolvarea completa a zahărului, folosindu-se un agitator du-te-vino, agitator vibrator sau agitator girator.Se monteaza membrana filtranta în dispozitivul de filtrare, după ce în prealabil a fost menţinută în apa circa 10 minute, şi se filtreaza soluţia de zahăr pentru analiza.Se măsoară cu refractometrul conţinutul de substanţa uscata al soluţiei filtrate şi se noteaza valoarea.Se umple cuva fotometrului cu soluţia filtrata, după ce în prealabil a fost clatita cu putina soluţie de analizat. Se închide cuva cu capacul, pentru a se evita formarea striatiilor. Dacă apar striatii, soluţia trebuie omogenizata în cuva, printr-o mişcare du-te-vino, cu ajutorul unei baghete de material plastic. Se măsoară imediat absorbanta la 420 nm, faţă de o cuva identică umpluta cu apa.Soluţia este aerisita în timp ce se desfăşoară filtrarea.Apa utilizata pentru comparatie trebuie filtrata prin acelaşi tip de membrana filtranta ca şi soluţia de zahăr.Calculul şi exprimarea rezultatelorColoratia probei, exprimată în unităţi ICUMSA, se calculează cu formula:                      100 x E(420)  Coloratia = 1000 x ──────────────(unităţi ICUMSA),                       I x °Bx x dîn care:E(420) = extinctia probei de analizat, la 420 nm, prin care se exprima absorbanta;I = grosimea stratului de lichid din cuva, în cm;°Bx = conţinutul de substanţa uscata al probei de zahăr, în grade Brix;d = masa volumetrica aparenta, care se alege din tabele, în funcţie de concentraţia exprimată în grade Brix a soluţiei de zahăr analizate (vezi tabelul).Interpretarea rezultatelorSe atribuie un punct european pentru 7,5 unităţi ICUMSA.Deci:                           Unităţi ICUMSANumăr de puncte europene = ──────────────── = 0,133 unităţi ICUMSA                                7,54. Stabilirea numărului de puncte europenePunctele atribuite pentru tipul de culoare, pentru cenusa conductometrica şi pentru coloratia în soluţie se aduna.    Tabel              Masa volumetrica aparenta a soluţiilor de zahăr

──────────────────

	Redacția Lex24 Drept la Sursa!
	Articole Urmărește