privind contaminantii din alimente(actualizata până la data de 19 februarie 2004*)
–––––*) Textul initial a fost publicat în MONITORUL OFICIAL nr. 255 din 16 aprilie 2002. Aceasta este forma actualizata de S.C. "Centrul Teritorial de Calcul Electronic" S.A. Piatra Neamt până la data de 19 februarie 2004, cu modificările şi completările aduse de ORDINUL nr. 106 din 6 februarie 2004. +
Capitolul 1Dispozitii generale +
Articolul 1(1) În sensul prezentelor norme contaminant reprezinta orice substanţa care nu se adauga în mod intentionat alimentelor, prezenta în acestea ca rezultat al productiei (inclusiv activităţile privind cresterea plantelor, cresterea animalelor şi medicina veterinara), fabricatiei, prelucrarii, prepararii, tratamentelor, impachetarii, ambalarii, transportului sau manipularii acestora ori ca rezultat al contaminarii mediului înconjurător. Materiile straine, cum ar fi fragmentele de insecte, parul de animale etc., nu sunt incluse în aceasta definiţie. … (2) Prezentele norme nu se aplică la contaminantii care fac obiectul unor reglementari româneşti specifice. … +
Articolul 2(1) Se interzice plasarea pe piaţa a alimentelor care conţin un contaminant intr-o cantitate inacceptabila din punct de vedere al sănătăţii publice şi în special pe plan toxicologic. … (2) Limita contaminantului se menţine cat mai scazuta prin respectarea metodelor corespunzătoare în timpul tuturor etapelor menţionate la art. 1 alin. (1). … (3) În scopul protejarii sănătăţii publice şi conform alin. (1) tolerantele maxime pentru contaminantii specifici se vor stabili de Ministerul Sănătăţii în colaborare cu Ministerul Agriculturii, Pădurilor, Apelor şi Mediului. … +
Articolul 3Comercializarea alimentelor care respecta prezentele norme sau prevederile specifice adoptate în conformitate cu acestea nu poate fi interzisa, restransa ori împiedicată din motive legate de nivelul de contaminare. +
Capitolul 2Limite maxime ale contaminantilor prezenţi în diferite alimente +
Articolul 4Limitele maxime pentru anumiti contaminanti prezenţi în diferite produse alimentare sunt enumerate în anexa nr. I. +
Articolul 5(1) a) În urma desfacerii pe piaţa produsele indicate în anexa nr. I nu trebuie să conţină niveluri de contaminanti mai mari decat cele specificate în aceasta. … b) Limitele maxime prevăzute pentru produsele stabilite la pct. I.2.1.1.1 şi I.2.1.2.1 din anexa nr. I sunt de asemenea aplicabile la produsele derivate din prelucrarea acestora, ţinând seama că nu sunt stabilite limite maxime specifice pentru asemenea produse. … c) Pentru produsele lactate uscate, prelucrate sau compuse din mai multe ingrediente limita maxima aplicabila se stabileste ca fiind cea de la pct. I.2.1.3 din anexa nr. I, pentru lapte, luand în considerare concentrarea datorata procesului de uscare, din prelucrarea acestor produse lactate, sau concentraţia lor în ingredientele care provin din lapte, ţinând seama că nu sunt stabilite limite maxime specifice pentru asemenea produse lactate uscate, prelucrate sau compuse. … (2) Ministerul Sănătăţii poate autoriza provizoriu desfacerea pe piaţa a salatei şi spanacului, produse intern şi destinate consumului, care conţin limite de nitrati mai mari decat cele stabilite la pct. 1.1 din anexa nr. I, astfel încât codurile de buna practica să se aplice pentru atingerea progresiva a limitelor stabilite. … (3) Cu privire la produsele menţionate la pct. I.2.1 din anexa nr. I sunt interzise urmatoarele: … a) amestecul produselor care respecta limitele maxime stabilite în anexa nr. I cu produsele care depasesc aceste limite maxime sau amestecul produselor supuse metodei sortarii ori altor tratamente fizice cu produsele destinate consumului uman direct sau ca ingredient în produsele alimentare; … b) utilizarea produselor care nu respecta limitele maxime stabilite la pct. I.2.1.1.1, I.2.1.2.1 şi I.2.1.3 din anexa nr. I ca ingrediente pentru fabricarea altor produse alimentare; … c) decontaminarea produselor prin tratamente chimice. … (4) Arahidele, fructele în coaja şi fructele uscate care nu respecta limitele maxime stabilite la pct. I.2.1.1.1 din anexa nr. I şi cerealele care nu respecta limitele maxime stabilite la pct. I.2.1.2.1 din aceeasi anexa pot fi plasate pe piaţa, cu indeplinirea urmatoarelor condiţii: … a) aceste produse: … – sa nu fie destinate consumului uman direct sau utilizarii ca ingrediente în produsele alimentare;– să respecte limitele maxime stabilite la pct. I.2.1.1.2 din anexa nr. I pentru arahide şi la pct. I.2.1.1.3 din aceeasi anexa pentru fructe în coaja şi fructe uscate;– să fie supuse unui tratament secundar de sortare sau altor tratamente fizice şi, după acest tratament, limitele maxime stabilite la pct. I.2.1.1.1 şi I.2.1.2.1 din anexa nr. I sa nu fie depăşite şi acest tratament sa nu provoace alte reziduuri nocive;b) destinaţia acestor produse se evidenţiază clar prin etichetarea care contine indicatia "produsul se supune tratamentului de sortare sau altor tratamente fizice pentru a reduce nivelul de contaminare cu aflatoxine înainte de consum sau utilizare ca ingredient în produsele alimentare". … +
Capitolul 3Metode de prelevare a probelor şi de analiza utilizate în controlul oficial al concentratiilor de aflatoxine din alimente +
Articolul 6Prelevarea probelor efectuata în timpul controlului oficial al limitelor de aflatoxine în alimente se efectueaza conform metodelor descrise în anexa nr. II. +
Articolul 7Pregătirea probelor şi metodele de analiza utilizate în controlul oficial al limitelor de aflatoxine din alimente se efectueaza în conformitate cu criteriile descrise în anexa nr. III.––––-Fostul art. 8 a fost eliminat de ORDINUL nr. 106 din 6 februarie 2004 publicat în MONITORUL OFICIAL nr. 142 din 17 februarie 2004. +
Capitolul 4Metode de prelevare a probelor pentru controlul oficial al limitelor de plumb, cadmiu, mercur şi 3-MCPD din anumite alimente––––-Cap. 4 a fost introdus de ORDINUL nr. 106 din 6 februarie 2004 publicat în MONITORUL OFICIAL nr. 142 din 17 februarie 2004. +
Articolul 8Prelevarea probelor efectuate pentru controlul oficial al limitelor de plumb, cadmiu, mercur şi 3-MCPD se efectueaza conform metodelor descrise în anexa nr. IV.––––-Art. 8 a fost introdus de ORDINUL nr. 106 din 6 februarie 2004 publicat în MONITORUL OFICIAL nr. 142 din 17 februarie 2004. +
Articolul 9Pregătirea probelor şi metodele de analiza utilizate în controlul oficial al limitelor de plumb, cadmiu, mercur şi 3-MCPD se efectueaza în conformitate cu criteriile descrise în anexa nr. V.––––-Art. 9 a fost introdus de ORDINUL nr. 106 din 6 februarie 2004 publicat în MONITORUL OFICIAL nr. 142 din 17 februarie 2004. +
Articolul 10Anexele nr. I-V fac parte integrantă din prezentele norme.––––-Art. 10 a fost introdus de ORDINUL nr. 106 din 6 februarie 2004 publicat în MONITORUL OFICIAL nr. 142 din 17 februarie 2004. +
Anexa 1 ────────la norme────────── LISTAcuprinzand limitele maxime pentru anumiti contaminanti prezenţi în alimente Contaminanti de origine agricola 1. Nitrati 1.1 Legume proaspete ────────────────────────────────────────────────────────────────────────────── Produsul Limitele maxime de nitrati*1) [mg NO(3)/kg produs proaspat] ────────────────────────────────────────────────────────────────────────────── Spanac*2) recoltat de la 1 noiembrie la 31 martie 3.000 (Spinacia oleracea L.) recoltat de la 1 aprilie la 31 octombrie 2.500 Salata verde recoltata de la 1 octombrie la 31 martie 4.500 (Latuca Sativa L.) recoltata de la 1 aprilie la 30 septembrie, 3.500(salata cultivata în cu excepţia salatei cultivate în camp deschis, 2.500sera şi salata cultivata recoltata de la 1 mai la 31 augustîn camp deschis) ──────────────────────────────────────────────────────────────────────────────*1) Limitele maxime nu se aplică la alimente, în special la cele preparate pentru sugari şi copii de vârsta mica.*2) Limitele maxime pentru spanacul proaspat nu se aplică la spanacul proaspat destinat prelucrarii, care este direct transportat în vrac din camp până la unitatea de prelucrare. 1.2. Alte legume prelucrate destinate consumului ────────────────────────────────────────────────────────────────────────────── Produsul Limitele maxime de nitrati*1) [mg NO(3)]/kg produs proaspat) ────────────────────────────────────────────────────────────────────────────── Spanac conservat, congelat sau refrigerat 2.000 ──────────────────────────────────────────────────────────────────────────────*1) Limitele maxime nu se aplică la alimente, în special la cele preparate pentru sugari şi copii de vârsta mica.2. Micotoxine2.1. Aflatoxine ────────────────────────────────────────────────────────────────────────────── Aflatoxine: limite maxime admise*1) æg/kg) Modul de Metoda Produsul ────────────────────────── prelevare de B(1) B(1)+B(2)+G(1)+G(2) M(1) a probelor analiza ──────────────────────────────────────────────────────────────────────────────2.1.1. Arahide, fructe în coaja şi fructe uscate –2.1.1.1. Arahide, fructe în coaja şi fructe uscate şi produsele obtinute din prelucrarea lor, destinate consumului uman direct sau utili- zarii ca ingrediente în produsele alimentare 2*2) 4*2) – art. 6 şi 7 anexa nr. II2.1.1.2. Arahide destinate supunerii unui tratament de selectare sau altor metode fizice înainte de a fi consumate ori utilizate ca ingredient în produsele alimentare 8*2) 15*2) – art. 6 şi 7 anexa nr. II2.1.1.3. Fructe în coaja şi fructe uscate destinate supunerii unui tratament de selectare sau altor metode fizice înainte de a fi consumate ori utilizate ca ingredient în produsele alimentare 5*2) 10*2) – art. 6 şi 7 anexa nr. II2.1.2. Cereale (inclusiv hrisca,Fagopyrum sp.)2.1.2.1. Cereale (inclusiv hrisca, Fagopyrum sp.) şi produsele obtinute din prelucrarea lor, destinate consumului uman direct sau utilizarii ca ingrediente în produsele alimentare 2 4 – art. 6 şi 7 anexa nr. II2.1.2.2. Cereale (inclusiv hrisca, Fagopyrum sp.) destinate supunerii unui tratament de selectare sau altor metode fizice înainte de a fi consumate ori utilizate ca ingredient în produsele alimentare – – – art. 6 şi 7 anexa nr. II2.1.3. Lapte (lapte crud, lapte destinat fabricarii produselor pe baza de lapte, lapte de consum tratat termic conform reglemen- tarilor în vigoare) – – 0,05 art. 6 şi 7 anexa nr. II ──────────────────────────────────────────────────────────────────────────────*1) Limitele maxime nu se aplică la alimente, în special la cele preparate pentru sugari şi copii de vârsta mica.*2) Limitele maxime se aplică pentru secţiunea arahide, fructe în coaja sau fructe uscate destinate consumului. Dacă sunt analizate fructele intregi, interpretarea rezultatelor obtinute se realizează presupunandu-se ca întreaga contaminare se afla în secţiunea destinata consumului în momentul evaluării continutului în secţiunea destinata consumului. 3. Metale grele─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────── Limita Modul de Metoda Produsul maxima prelevare de (mg/kg a probelor analiza greutate produs umed)───────────────────────────────────────────────────────────────────────────────3.1. Plumb (Pb)3.1.1. Lapte de vaca (lapte crud, lapte destinat fabricarii produselor lactate, lapte tratat termic) 0,02 art. 8 art. 93.1.2. Formule pentru sugari şi formule de continuare*1) 0,02 art. 8 art. 93.1.3. Carne de bovine, oaie, porc şi pasare, cu excepţia organelor 0,1 art. 8 art. 93.1.3.1. Organe comestibile de vita, oaie, porc şi pasare 0,5 art. 8 art. 93.1.4. File de peste*), cu excepţia speciilor de peste enumerate la pct. 3.1.4.1 0,2 art. 8 art. 93.1.4.1. File*) de palamida (Sarda sarda), platica de mare comuna dungata (Diplodus vulgaris), tipar de mare (Anguilla anguilla), chefal cenusiu (Mugil labrosus labrosus), grunt (Pomadasys benneti), macrou (Trachurus trachurus), sardina (Sardina pilchardus), sardelute (Sardinops species), biban cu picatele (Dicentrarchus punctatus), ton (Thunnus species şi Euthynnys species), limba-de-mare (Dicologoglossa cuneata) 0,4 art. 8 art. 93.1.5. Crustacee, cu excepţia carnii brune de crab 0,5 art. 8 art. 93.1.6. Moluste bivalve 1,5 art. 8 art. 93.1.7. Cefalopode (fără viscere) 1,0 art. 8 art. 93.1.8. Cereale (inclusiv hrisca), legume şi leguminoase 0,2 art. 8 art. 93.1.9. Legume, exceptand brassicaceele (conopida, varza şi gulie), legumele frunze, verdeturile proaspete şi ciupercile. Pentru cartofi, nivelul maxim se aplică la cartofii curatati. 0,1 art. 8 art. 93.1.9.1. Brassicacee (conopida, varza şi gulie), legume frunze şi ciupercile de cultura 0,3 art. 83.1.10. Fructe, exceptand fructele boboase (struguri, capsune, mure, zmeura etc.) şi fructele mici (afine, coacaze) 0,1 art. 83.1.10.1. Fructe boboase (struguri, capsune, mure, zmeura etc.) şi fructe mici (afine, coacaze) 0,2 art. 8 art. 93.1.11. Grasimi şi uleiuri, inclusiv grasimea din lapte 0,1 art. 8 art. 93.1.12. Sucuri de fructe, sucuri concentrate de fructe (pentru consum direct) şi nectar de fructe 0,05 art. 8 art. 93.1.13. Vinuri (inclusiv vinuri spumante şi exclusiv vinuri licoroase), vinuri aromatizate, bauturi pe bază de vinuri aromatizate şi cocteiluri din vinuri aromatizate şi cidrul din mere, din pere şi vinuri din fructe. Nivelul maxim se aplică produselor din recolta de fructe a anului 2001 şi în continuare. 0,2 art. 8 art. 9───────────────────────────────────────────────────────────────────────────────––––– *) În cazul peştelui care se consuma în intregime, limita maxima se aplică la pestele intreg.─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────── Limita Modul de Metoda Produsul maxima prelevare de (mg/kg a probelor analiza greutate produs umed)───────────────────────────────────────────────────────────────────────────────3.2. Cadmiu (Cd)3.2.1. Carne de bovine, oaie, porc şi pasare, cu excepţia organelor 0,05 art. 8 art. 93.2.2. Carne de cal 0,2 art. 8 art. 93.2.3. Ficat de vita, oaie, porc şi pasare 0,5 art. 8 art. 93.2.4. Rinichi de vita, oaie, porc şi pasare 1,0 art. 8 art. 93.2.5. File de peste*), cu excepţia speciilor de peste enumerate la pct. 3.2.5.1 0,05 art. 8 art. 93.2.5.1. File*) de palamida (Sarda sarda), platica de mare comuna dungata (Diplodus vulgaris), tipar de mare (Anguilla anguilla), hamsie europeana (Engraulis encrasicholus), chefal cenusiu (Mugil labrosus labrosus), macrou (Trachurus trachurus), luvar (Luvarus imperialis), sardina (Sardina pilchardus), sardelute (Sardinops species), ton (Thunnus şi Euthynnys species), limba-de-mare (Dicologoglossa cuneata) 0,1 art. 8 art. 93.2.6. Crustacee, exceptand carnea bruna de crab şi capul şi toracele homarului şi altor crustacee mari similare (Nephropidae şi Palinuridae) 0,5 art. 8 art. 93.2.7. Moluste bivalve 1,0 art. 8 art. 93.2.8. Cefalopode (fără viscere) 1,0 art. 8 art. 93.2.9. Cereale, exceptand taratele, germenii, boabele de grau şi orezul 0,1 art. 8 art. 93.2.9.1. Tarate, germeni, boabe de grau şi orez 0,2 art. 8 art. 93.2.10. Seminte de soia 0,2 art. 8 art. 93.2.11. Legume şi fructe, exceptand legumele frunze, verdeturile proaspete, ciupercile, legumele cu tulpina (praz, sparanghel, anghinare), radacinoasele şi cartofii 0,05 art. 8 art. 93.2.11.1. Legumele frunze, verdeturile proaspete, telina şi ciupercile de cultura 0,2 art. 8 art. 93.2.11.2. Legumele cu tulpina (praz, sparanghel, anghinare), radacinoasele şi cartofii, exceptand telina. Pentru cartofi, nivelul maxim se aplică la cartofii curatati. 0,1 art. 8 art. 9─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────── *) În cazul peştelui care se consuma în intregime, limita maxima se aplică la pestele intreg.─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────── Limita Modul de Metoda Produsul maxima prelevare de (mg/kg a probelor analiza greutate produs umed)───────────────────────────────────────────────────────────────────────────────3.3. Mercur3.3.1. Produse de pescarie, cu excepţia celor de la pct. 3.3.1.1 0,5 art. 8 art. 93.3.1.1. Peste unditar (Lophius species), pisica de mare din Atlantic (Anarhicas lupus), biban (Dicentrarchus labrax), mihalt de mare albastru (Molva dipterygia), palamida (Sarda sarda), tipar de mare (Anguilla species), emperor (Hoplostehus atlanticus), grenadier (Coryphaenoides rupestris), cambula (Hippoglossus hipoglossus), marlin (Makaira spp.), stiuca (Esox lucius), bonita comuna (Orcynopsis unicolor), caine de mare portughez (Centros-cymnes coelolepis), vulpe de mare (Raja spp.), scorpie de mare groenlandeza (Sebastes marinus, S. mentella, S. viviparus), peste calator (Istiophorus platypterus), peste-teaca (Lepidopus caudatus, Aphanopus carbo), rechin (toate speciile), macrou (din speciile Lepidocybium flavobrunneum, Ruvettus pretiosus, Gempylus serpens), sturioni (Acipenser spp.), peste-spada (Xiphias gladius), ton (Thunnus spp.) 1,0 art. 8 art. 9─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────── 4. 3-monoclorpropan-1,2-diol (3-MCPD)─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────── Limita Modul de Metoda Produsul maxima prelevare de (mg/kg a probelor analiza greutate produs umed)───────────────────────────────────────────────────────────────────────────────4.1. Proteine vegetale hidrolizate*2) 0,02 art. 8 art. 94.2. Sos de soia*2) 0,02 art. 8 art. 91. Limita maxima se aplică produsului propus, pregatit pentru consum sau reconstituit, în concordanta cu instrucţiunile producătorului.2. Limita maxima se aplică pentru produsul lichid conţinând 40% substanţa uscata, corespunzător limitei maxime de 0,05 mg/kg în substanţa uscata. Limita trebuie modificata proportional, în concordanta cu conţinutul de substanţa uscata al produsului.─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────── 5. Dioxina [suma dibenzo-para-dioxinelor policlorurate (PCDDs) şi dibenzofuranilor policlorurati (PCDFs)], exprimata în echivalenti toxici stabiliti de Organizaţia Mondiala a Sănătăţii (OMS) prin utilizarea factorilor de echivalenta toxica OMS-TEFs 1997.─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────── Produsul Limite maxime (PCDD + PCDF)*1) Modul de Metoda (pg OMS-PCDD/F-TEQ/g prelevare de grasime sau produs) a probelor analiza───────────────────────────────────────────────────────────────────────────────5.1.1. Carne şi produse *) *) din carne provenind de la:– animale rumegatoare (bovine, ovine) 3 pg OMS-PCDD/F-TEQ/g grasime*2)– păsări de curte şi vanat 2 pg OMS-PCDD/F-TEQ/g grasime*2)– porci 1 pg OMS-PCDD/F-TEQ/g grasime*2)5.1.2. Ficat şi produsederivate 6 pg OMS-PCDD/F-TEQ/g grasime*2)5.2. File de peste şiproduse de pescarie 4 pg OMS-PCDD/F-TEQ/g produs *) *)5.3. Lapte şi produselactate, incluzând untul 3 pg OMS-PCDD/F-TEQ/g grasime*2) *) *)5.4. Oau de gaina şiproduse pe bază de oua 3 pg OMS-PCDD/F-TEQ/g grasime*2) *) *)5.5. Uleiuri şi grasimi: *) *)– grasime animala:– de la animale rumegatoare 3 pg OMS-PCDD/F-TEQ/g grasime– de la păsări de curte şivanat 2 pg OMS-PCDD/F-TEQ/g grasime– de la porci 1 pg OMS-PCDD/F-TEQ/g grasime– grasime animala în amestec 2 pg OMS-PCDD/F-TEQ/g grasime– ulei vegetal 0,75 pg OMS-PCDD/F-TEQ/g grasime– ulei de peste pentruconsum uman 2 pg OMS-PCDD/F-TEQ/g grasime───────────────────────────────────────────────────────────────────────────────––––––*1) Concentratiile superioare sunt calculate considerandu-se ca toate valorile diferitilor congeneri, situate sub limita de detectie, sunt egale cu limita de detectie.*2) Limitele maxime nu se aplică pentru alimentele ce conţin <1% grasime.*) Metodele de prelevare şi analiza pentru dioxine sunt în curs de redactare.–––––Pct. 3, 4 şi 5 ale anexei 1 au fost introduse de ORDINUL nr. 106 din 6 februarie 2004 publicat în MONITORUL OFICIAL nr. 142 din 17 februarie 2004. +
Anexa 2────────la normeNotă …
──────────
METODE
de prelevare a probelor utilizate pentru controlul oficial al limitelor de aflatoxine din anumite alimente
1. Scopul şi domeniul de aplicare
Probele destinate controlului oficial al limitelor de aflatoxine din alimente trebuie prelevate în conformitate cu metodele descrise mai jos. Probele globale astfel obtinute sunt considerate reprezentative pentru loturile respective. Respectarea limitelor maxime stabilite în prezentele norme este determinata pe baza limitelor determinate în probele de laborator.
2. Definitii
Lot – cantitatea de aliment identificabila, livrata o singură dată şi determinata de agentul responsabil pentru a prezenta caracteristici comune, cum ar fi: originea, varietatea, tipul de ambalaj, ambalatorul, expeditorul sau marcajul.
Sublot – partea desemnata dintr-un lot mare pentru aplicarea metodei de prelevare a probei pe partea desemnata respectiva. Fiecare sublot trebuie separat fizic şi să fie identificabil.
Proba elementara – cantitatea de material prelevata dintr-un singur punct al lotului sau sublotului.
Proba globală – totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sublot.
Proba de laborator – proba destinata laboratorului (subproba).
3. Prevederi generale
3.1. Personalul
Prelevarea probelor se va efectua de persoane autorizate, conform reglementarilor în vigoare.
3.2. Materialele care vor fi prelevate
Fiecare lot supus examinarii va trebui prelevat separat. Conform prevederilor specifice de la pct. 5 loturile mari trebuie subdivizate în subloturi care vor fi prelevate separat.
3.3. Măsuri de precautie necesare
În cursul prelevarii probelor şi al pregatirii probelor de laborator trebuie luate masurile de precautie necesare pentru a se evita orice modificari care ar putea schimba conţinutul de aflatoxine, determinarea analitica sau reprezentativitatea probei globale.
3.4. Esantioane elementare
În măsura posibilitatilor esantioanele elementare se vor preleva din diferite puncte ale lotului sau sublotului. Abaterea de la aceasta regula trebuie semnalata într-un proces-verbal, conform specificatiilor de la pct. 3.8.
3.5. Pregătirea probei globale şi a probelor de laborator (subprobe)
Proba globală se obtine prin amestecul corespunzător al probelor elementare. După amestec proba globală trebuie divizata în subprobe egale, conform prevederilor specifice de la pct. 5.
Amestecul este un proces necesar pentru garantarea faptului ca fiecare subproba contine părţi ale intregului lot sau sublot.
3.6. Probele identice
Probele identice utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului vor fi prelevate din proba de laborator omogenizata, cu condiţia ca aceasta procedura să fie în conformitate cu reglementarile în vigoare privind prelevarea probelor.
3.7. Ambalarea şi transmiterea probelor de laborator
Fiecare proba de laborator va fi introdusa într-un recipient curat, inchis, care să asigure o protecţie adecvata împotriva contaminarii şi pagubelor ce se pot produce în timpul transportului. Trebuie luate toate masurile de precautie necesare pentru ca în timpul transportului sau depozitarii sa nu se produca modificari în compozitia probei de laborator.
3.8. Etansarea şi etichetarea probelor de laborator
Fiecare proba prelevata în scopul utilizarii oficiale va fi inchisa etans la locul de prelevare şi identificata conform reglementarilor în vigoare respective. Pentru fiecare prelevare se va tine evidenta, ceea ce va permite o identificare sigura a fiecarui lot, care va contine data şi locul prelevarii, precum şi orice alte informaţii suplimentare care ar putea fi de ajutor analistului.
4. Prevederi explicative
4.1. Diferite tipuri de loturi
Marfurile alimentare pot fi comercializate în vrac, în containere sau în ambalaje individuale (saci, pungi, ambalaje pentru vanzarea cu amanuntul etc.). Metoda de prelevare a probelor se poate aplica tuturor marfurilor plasate pe piaţa, indiferent de forma în care sunt comercializate.
Fără a aduce prejudicii prevederilor specifice menţionate la pct. 5, formula de mai jos se poate utiliza ca ghid pentru prelevarea probelor din loturile comercializate în ambalaje individuale (saci, pungi, ambalaje pentru vanzarea cu amanuntul etc.):
Frecventa prelevarii probei = (masa lotului x masa probei elementare)/(masa probei globale x masa unui ambalaj individual)
– Masa este exprimata în kg
– Frecventa prelevarii de probe (FP): fiecare "n" sac sau punga din care trebuie să se preleveze proba elementara (zecimalele trebuie rotunjite la numărul intreg cel mai apropiat).
4.2. Masa probei elementare
Dacă nu s-au mentionat alte specificatii la pct. 5, proba trebuie să aibă o masa de aproximativ 300 g. În cazul loturilor în ambalaje destinate vanzarii cu amanuntul masa probei elementare depinde de masa ambalajului respectiv.
4.3. Numărul de probe pentru loturi mai mici de 15 tone
Numărul probelor elementare de prelevat depinde de masa lotului, cu o valoare minima de 10 şi maxima de 100, dacă nu s-a definit altfel la pct. 5.
Tabelul următor contine valorile ce pot fi utilizate la determinarea numarului de probe elementare de prelevat.
Tabelul nr. 1. – Numărul de probe elementare ce trebuie prelevate în functie de masa lotului ────────────────────────────────────────────────────────────────────────────── Masa lotului Numărul de probe (în tone) elementare ────────────────────────────────────────────────────────────────────────────── ≤ 0,1 10 > 0,1 – ≤ 0,2 15 > 0,2 – ≤ 0,5 20 > 0,5 – ≤ 1,0 30 > 1,0 – ≤ 2,0 40 > 2,0 – ≤ 5,0 60 > 5,0 – ≤ 10,0 80 > 10,0 – ≤ 15,0 100 ──────────────────────────────────────────────────────────────────────────────5. Prevederi specifice5.1. Prezentarea generală a metodei de prelevare a probelor pentru arahide, fructe în coaja, fructe deshidratate şi cerealeTabelul nr. 2 – Subdivizarea loturilor în subloturi în functie de produs şi de masa lotului ────────────────────────────────────────────────────────────────────────────── Produsul Masa lotului Masa sau Numărul de Proba (în tone) numărul probe globală de elementare Masa/kg subloturi ──────────────────────────────────────────────────────────────────────────────Smochine uscate şialte fructe uscat e ≥ 15 15-30 tone 100 30 <15 – 10-100*) ≤ 30──────────────────────────────────────────────────────────────────────────────Arahide, fistic, nucibraziliene ≥ 500 100 tone 100 30şi alte fructe în coaja > 125 şi <500 5 subloturi 100 30 ≥ 15 şi ≤ 125 25 tone 100 30 <15 – 10-100*) ≤ 30 ──────────────────────────────────────────────────────────────────────────────Cereale ≥ 1.500 500 tone 100 30 > 300 şi <1.500 3 subloturi 100 30 ≥ 50 şi ≤ 300 100 tone 100 30 <50 – 10-100*) 1-10 ──────────────────────────────────────────────────────────────────────────────*) În functie de masa lotului – vezi pct. 4.3 sau 5.3.5.2. Arahide, fistic şi nuci braziliene (Bertholea excelsa)Smochine uscateCereale (masa lot ≥ 50 tone)5.2.1. Metoda de prelevare a probelor:– conform tabelului nr. 2 de la pct. 5.1 fiecare lot trebuie subdivizat în subloturi, cu condiţia ca aceste subloturi să poată fi separate fizic. Având în vedere ca masa lotului nu este intotdeauna un multiplu exact al masei subloturilor, masa sublotului poate depăşi masa indicată cu maximum 20%;– fiecare sublot trebuie prelevat separat;– numărul probelor elementare: 100. În cazul loturilor mai mici de 15 tone numărul probelor elementare ce trebuie prelevate depinde de masa lotului, cu o valoare minima de 10 şi una maxima de 100 (pct. 4.3);– masa probei globale = 30 kg, care înainte de macinare trebuie amestecata şi divizata în 3 subprobe egale de 10 kg (divizarea în 3 subprobe nu este necesară în cazul arahidelor, fructelor în coaja şi al fructelor uscate destinate sortarii sau altui tratament fizic; totusi aceasta va depinde de disponibilitatea echipamentelor care pot omogeniza o proba de 30 kg). Probele globale care nu depasesc 10 kg nu trebuie divizate în subprobe;– proba de laborator: o subproba de 10 kg (fiecare subproba trebuie macinata fin şi amestecata bine, separat, pentru ca astfel să se poată realiza omogenizarea completa, în conformitate cu prevederile stabilite în anexa nr. III);– în cazul în care metoda de prelevare a probelor descrisa mai sus nu poate fi aplicata fără a cauza consecinte economice care decurg din deteriorarea lotului (din cauza formelor de ambalare, a mijloacelor de transport etc.), aceasta poate fi inlocuita cu o metoda alternativa de prelevare, cu condiţia ca prelevarea să fie cat mai reprezentativa şi ca metoda aplicata să fie descrisa şi solid documentata.5.2.2. Acceptarea unui lot sau sublot:● în cazul arahidelor, fructelor în coaja şi al fructelor uscate destinate sortarii sau altor tratamente fizice:– acceptate dacă proba globală sau media subprobelor este în conformitate cu limita maxima;– respinse dacă proba globală sau media subprobelor depăşeşte limita maxima;● pentru arahidele, fructele în coaja, fructele uscate şi cerealele destinate consumului uman direct:– acceptate dacă nici una dintre subprobe nu depăşeşte limita maxima;– respinse dacă una sau mai multe subprobe depasesc limita maxima;● în cazul în care proba globală este mai mica de 10 kg:– acceptata dacă proba este în conformitate cu limita maxima;– respinsa dacă proba depăşeşte limita maxima.5.3. Alte fructe în coaja, în afară de arahide, fistic şi nuci brazilieneFructe uscate, altele decat smochineleCereale (masa lot sub 50 tone)5.3.1. Metoda de prelevare a probelorProcedura descrisa la pct. 5.2.1 poate fi aplicata şi acestor produse. Totusi, având în vedere incidenţa scazuta a contaminarii acestor produse şi/sau a noilor forme de ambalaje în care pot fi comercializate, pot fi aplicate şi metode de prelevare a probelor mai simple.În cazul loturilor de cereale mai mici de 50 tone se poate utiliza o metoda de prelevare şi în functie de masa lotului, care consta în utilizarea a 10 până la 100 de probe elementare de 100 g fiecare, care insumate reprezinta o proba globală de la 1 la 10 kg. Valorile din tabelul următor pot fi utilizate la determinarea numarului de probe elementare de prelevat.Tabelul nr. 3 – Numărul de probe elementare pentru prelevare, în functie de masa lotului de cereale ────────────────────────────────────────────────────────────────────────────── Masa lotului Numărul de probe (în tone) elementare ────────────────────────────────────────────────────────────────────────────── ≤ 1 10 > 1- ≤ 3 20 > 3- ≤ 10 40 > 10- ≤ 20 60 > 20- ≤ 50 100 ──────────────────────────────────────────────────────────────────────────────5.3.2. Acceptarea unui lot sau sublotVezi pct. 5.2.2.5.4. Lapte5.4.1. Metoda de prelevare a probelorPrelevarea probelor în conformitate cu reglementarile în vigoare privind anumite metode de analiza şi testare a laptelui crud şi a laptelui tratat termic:– numărul probelor – minimum 5;– masa probei globale – minimum 0,5 kg sau l.5.4.2. Acceptarea unui lot sau sublot:– acceptat dacă proba medie este în conformitate cu limita maxima;– respins dacă proba medie depăşeşte limita maxima.5.5. Produse derivate şi alimente compuse5.5.1. Produse lactate5.5.1.1. Metoda de prelevare a probelorPrelevarea probelor în conformitate cu reglementarile în vigoare care stabilesc metode de prelevare a probelor pentru analiza chimica utilizata în controlul produselor din lapte conservat:– numărul probelor – minimum 5.Pentru celelalte produse lactate se aplică o metoda echivalenta de prelevare.5.5.1.2. Acceptarea unui lot sau sublot:– acceptat dacă proba este în conformitate cu limita maxima;– respins dacă proba depăşeşte limita maxima.5.5.2. Alte produse derivate care conţin particule foarte mici, de exemplu: faina, pasta de smochine, untul de alune (distributia omogena a contaminarii cu aflatoxine).5.5.2.1. Metoda de prelevare a probelor:– numărul de probe elementare – 100. În cazul loturilor mai mici de 50 tone, numărul probelor elementare trebuie să fie cuprins între 10 şi 100, în functie de masa lotului (tabelul 3 de la pct. 5.3.1.);– masa probei elementare trebui să fie de aproximativ 100 g. În cazul loturilor în ambalaje destinate vanzarii cu amanuntul, masa probei depinde de masa ambalajului pentru vanzarea cu amanuntul;– masa probei globale = 1-10 kg amestecate suficient.5.5.2.2. Numărul probelor de prelevat:– numărul probelor globale de prelevat depinde de masa lotului. Divizarea loturilor mari în subloturi se va efectua conform celor prevăzute pentru cereale la pct. 5.2;– fiecare sublot trebuie prelevat separat.5.5.2.3. Acceptarea lotului sau sublotului:– acceptat dacă proba globală este în conformitate cu limita maxima;– respins dacă proba globală depăşeşte limita maxima.5.6. Alte produse derivate cu particule de dimensiuni relativ mari (distributia eterogena a contaminarii cu aflatoxine)Pentru produsele agricole neprelucrate metoda de prelevare şi acceptarea sunt în conformitate cu prevederile pct. 5.2 şi 5.3. +
Anexa 3────────la normeNotă …
──────────
PREGATIREA PROBELOR ŞI CRITERIILE
pentru metodele de analiza utilizate în controlul oficial al limitelor de aflatoxine din anumite alimente
1. Introducere
1.1. Măsuri de precautie
În timpul metodei de analiza trebuie evitata pe cat posibil lumina zilei, deoarece aflatoxinele se distrug sub influenţa razelor ultraviolete. Probele trebuie pregatite şi, în special, omogenizate cu foarte multa grija, deoarece distributia aflatoxinelor este extrem de neomogena.
Pentru pregătirea materialului de testare vor fi utilizate toate probele primite de laborator.
1.2. Calculul proportiei coaja/sambure la fructele în coaja intregi
Concentraţia fixata pentru aflatoxine de prezentele norme se aplică părţii comestibile.
Concentraţia de aflatoxine din partea comestibila poate fi determinata astfel:
– probele de fructe în coaja pot fi decorticate şi concentraţia de aflatoxine se determina în partea comestibila;
– modul de preparare a probei se poate aplica la fructele în coaja intregi. Metoda de prelevare a probelor şi cea analitica vor estima masa samburelui de nuca din proba medie. Masa samburelui de nuca din proba medie va fi estimată după stabilirea unui factor corespunzător pentru raportul coaja de nuca/sambure de nuca, aplicat nucii intregi. Acest raport se utilizeaza la estimarea cantităţii de miez din proba medie prelevata prin metoda de pregatire şi analiza a probei. Dintr-un lot se separa la intamplare 100 de nuci intregi sau se separa din fiecare esantion. Raportul precizat se poate obtine, pentru fiecare proba de laborator, prin cantarirea nucilor intregi, decojirea şi recantarirea părţilor de coaja şi de miez. Totusi raportul coaja/miez poate fi calculat de laborator prin estimarea unui numar de probe şi astfel se poate folosi pentru determinarile analitice viitoare. În cazul în care o anumita proba este în contraventie cu orice limite, acest raport va trebui determinat pentru acea proba care se foloseşte de cele aproximativ 100 de nuci separate.
2. Tratarea probei sub forma primita în laborator
La sfârşit toate probele de laborator se macina şi se amesteca bine printr-un proces caruia i s-a demonstrat eficienta de omogenizare completa.
3. Subdivizarea probelor pentru masurile de aplicare şi pentru actiunile de aparare
Probele identice utilizate în masurile de aplicare, comert şi în scopuri de arbitraj vor fi prelevate din materialul omogenizat, dacă acest lucru nu contrazice reglementarile în vigoare privind prelevarea de mostre.
4. Metodele de analiza care vor fi utilizate în laborator şi condiţiile de control ale laboratorului
4.1. Definitii
Mai jos este prezentat un numar de definitii cel mai des intrebuintate şi care se utilizeaza în laboratoare.
Cel mai des citati parametri de precizie sunt repetabilitatea şi reproductibilitatea.
r = repetabilitatea – valoarea sub care diferenţa absoluta dintre rezultatele a doua teste separate, obtinute în condiţii de repetabilitate (de exemplu: aceeasi proba, acelasi operator, acelasi aparat, acelasi laborator şi intervalul scurt de timp), se situeaza în limitele de probabilitate specifice (în principiu 95%); astfel, r = 2,8 x S(r) ;
S(r) = deviatia standard calculată din rezultatele obtinute în condiţii de repetabilitate;
RSD(r) = deviatia standard relativa, calculată din rezultate obtinute în condiţii de repetabilitate [(S(r)/x) x 100], unde x este media rezultatelor tuturor laboratoarelor şi probelor;
R = reproductibilitate – valoarea sub care diferenţa absoluta dintre rezultatele unui singur test, obtinute în condiţii de reproductibilitate (de exemplu, pentru materialul identic obţinut de operatori în diferite laboratoare prin utilizarea metodei testului standardizat), se situeaza în limitele de probabilitate specifică (în principiu 95%); R = 2,8 S(R);
S(R) = deviatia standard calculată din rezultate obtinute în condiţii de reproductibilitate;
RSD(R) = deviatia standard relativa, calculată din rezultatele obtinute în condiţii de reproductibilitate [(S(R)/x) x 100], unde
x este media rezultatelor tuturor laboratoarelor şi probelor. +
Anexa 4────────la normeNotă …
──────────
Metode de prelevare a probelor pentru controlul oficial al limitelor de plumb, cadmiu, mercur şi 3-MCPD din anumite alimente
1. Scop şi domeniu de aplicare
Probele destinate controlului oficial al limitelor de plumb, cadmiu, mercur şi 3-MCPD, continute în alimente, trebuie prelevate în conformitate cu metodele descrise mai jos. Probele globale astfel obtinute sunt considerate reprezentative pentru loturile sau subloturile respective. Respectarea limitelor maxime impuse de legislatia în vigoare este stabilita pe baza limitelor determinate în probele de laborator.
2. Definitii
Lot – cantitatea de aliment identificabila, livrata o singură dată şi determinata de agentul responsabil pentru a prezenta caracteristici comune, cum ar fi: originea, varietatea, tipul ambalajului, ambalatorul, expeditorul sau marcajul. În cazul peştelui, dimensiunea peştelui trebuie, de asemenea, să fie comparabila.
Sublot – partea desemnata dintr-un lot mare pentru aplicarea metodei de prelevare a probei din lotul respectiv. Fiecare sublot trebuie separat fizic şi trebuie să fie identificabil.
Proba elementara – cantitatea de material prelevata dintr-un singur punct al lotului sau sublotului
Proba globală – totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sublot
Proba de laborator – proba destinata laboratorului
3. Prevederi generale
3.1. Personal
Prelevarea probelor se va efectua de persoane autorizate conform reglementarilor în vigoare.
3.2. Materialul pentru esantionare
Fiecare lot supus examinarii trebuie prelevat separat.
3.3. Măsuri de precautie necesare
În cursul prelevarii probelor şi al pregatirii probelor de laborator trebuie luate masurile de precautie necesare pentru a se evita orice modificari care ar putea schimba conţinutul de plumb, cadmiu, mercur sau 3-MPCD, determinarea analitica sau reprezentativitatea probei globale.
3.4. Probele elementare
În măsura posibilitatilor, probele elementare se vor preleva din diferite puncte ale lotului sau sublotului. Abaterea de la aceasta regula trebuie semnalata într-un proces-verbal, conform specificatiilor de la pct. 3.8.
3.5. Pregătirea probei globale
Proba globală se obtine prin amestecul corespunzător al probelor elementare. Ea trebuie să cantareasca cel puţin 1 kg, cu excepţia cazului în care aceasta nu este posibil, de exemplu când a fost esantionat un singur ambalaj.
3.6. Divizarea probei globale în probe de laborator în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului
Probele de laborator utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului vor fi prelevate din proba globală omogenizata, cu condiţia ca aceasta procedura să fie în conformitate cu reglementarile în vigoare privind prelevarea probelor. Marimea probei de laborator pentru control trebuie să fie suficienta pentru a permite cel puţin două analize.
3.7. Ambalarea şi transmiterea probei globale şi a probelor de laborator
Fiecare parte globală şi de laborator va fi introdusa într-un recipient curat, inert, care să asigure o protecţie adecvata împotriva contaminarii, a pierderii compusilor prin adsorbtie de către peretii interni ai recipientului şi împotriva pagubelor ce se pot produce în timpul transportului. Trebuie luate toate masurile de precautie necesare pentru ca în timpul transportului sau al depozitarii sa nu se produca modificari în compozitia probei globale şi a probei de laborator.
3.8. Sigilarea şi etichetarea probei globale şi a probei de laborator
Fiecare proba prelevata în scopul utilizarii oficiale va fi sigilata la locul de prelevare şi identificata conform reglementarilor în vigoare. Trebuie întocmit un proces-verbal pentru fiecare prelevare, pentru a permite identificarea fără echivoc a fiecarui lot, indicandu-se data şi locul prelevarii, împreună cu orice informatie suplimentara posibila, pentru a fi în ajutorul chimistului analist.
4. Planul de esantionare
În mod ideal, prelevarea trebuie să aibă loc în momentul în care produsul intră în lantul alimentar şi în care un lot distinct devine identificabil. Metoda de prelevare aplicata trebuie să asigure ca esantionul global este reprezentativ pentru lotul de studiu.
4.1. Numărul probelor elementare
În cazul produselor lichide pentru care se presupune o distribuţie omogena a contaminantului la un lot desemnat, este suficient să se preleveze o proba elementara per lot, care formeaza proba globală. Aceasta trebuie raportata la numărul lotului respectiv. Produsele lichide care conţin proteine vegetale hidrolizate (HVP) sau sos lichid de soia trebuie bine agitate sau omogenizate prin alte metode adecvate, inaintea prelevarii probei elementare.
Pentru celelalte produse, numărul minim de probe elementare de prelevat din lot trebuie să fie cel prezentat în tabelul nr. 1. Probele elementare trebuie să aibă aceeasi greutate. Abaterea de la aceasta regula trebuie semnalata în procesul-verbal, conform specificatiilor de la pct. 3.8. Tabelul nr. 1 – Numărul minim de probe elementare de prelevat din lot──────────────────────────────────────────────────────────────────────── Greutatea lotului Numărul minim de probe (kg) elementare de prelevat──────────────────────────────────────────────────────────────────────── <50 3 50 la 500 5 > 500 10────────────────────────────────────────────────────────────────────────────Dacă lotul este format din ambalaje individuale, numărul ambalajelor care trebuie prelevate pentru a forma proba globală este mentionat în tabelul nr. 2. Tabelul nr. 2 – Numărul de ambalaje (probe elementare) care trebuie prelevate pentru a forma proba globală dacă lotul consta din ambalaje individuale──────────────────────────────────────────────────────────────────────────── Numărul de ambalaje Numărul minim de ambalaje sau de unităţi din lot sau de unităţi de prelevat──────────────────────────────────────────────────────────────────────────── 1 la 25 un ambalaj sau o unitate Aproximativ 5%, 26 la 100 minimum doua ambalaje sau unităţi Aproximativ 5%, > 100 maximum 10 ambalaje sau unităţi────────────────────────────────────────────────────────────────────────────5. Conformitatea lotului sau sublotului cu specificatia tehnicaÎn caz de litigiu, laboratorul de control trebuie să efectueze cel puţin două analize independente ale probelor de laborator şi sa calculeze media rezultatelor. Lotul este acceptat dacă media se conformeaza cu limita maxima stabilita de legislatia în vigoare. Lotul este respins dacă media depăşeşte limita maxima respectiva.––––-Anexa 4 a fost introdusa de ORDINUL nr. 106 din 6 februarie 2004 publicat în MONITORUL OFICIAL nr. 142 din 17 februarie 2004. +
Anexa 5────────la normeNotă …
──────────
Pregătirea probelor şi criterii pentru metodele de analiza utilizate în controlul oficial al limitelor de plumb, cadmiu, mercur şi 3-MCPD în anumite alimente
1. Introducere
Condiţia esenţială necesară este obtinerea unei probe de laborator reprezentative şi omogene fără a se induce o contaminare secundara.
2. Procedee specifice de pregatire a probelor pentru plumb, cadmiu şi mercur
Exista multe metode specifice acceptate de pregatire a probelor, care pot fi utilizate pentru produsele alimentare. Metodele prevăzute în standardul european EN 13804 <> sunt recomandate, dar se pot utiliza şi alte metode validate şi standardizate.
Pentru orice metoda utilizata vor fi luate în considerare urmatoarele observatii:
– molustele bivalve, crustaceele şi pestii mici: dacă acestea, în mod normal, sunt consumate în intregime, viscerele trebuie incluse în materialul de analizat;
– vegetalele: numai partea comestibila trebuie analizata, cu respectarea prevederilor în vigoare.
3. Metodele de analiza care vor fi utilizate în laborator şi condiţiile de control ale laboratorului
3.1. Definitii
Definiţiile uzuale, utilizate în laboratoare, sunt urmatoarele:
r – repetabilitatea: valoarea sub care diferenţa absoluta dintre rezultatele a doua teste separate obtinute în condiţii de repetabilitate (de exemplu: aceeasi proba, acelasi operator, acelasi aparat, acelasi laborator şi interval scurt de timp) se situeaza în limitele unei probabilitati specifice (în principiu 95%), astfel r = 2,8 x s(r);
s(r) – deviatia standard, calculată din rezultatele obtinute în condiţii de repetabilitate;
RSD(r) – deviatia standard relativa, calculată din rezultatele obtinute în condiţii de repetabilitate ([s(r)/x*]x100), unde x* este media rezultatelor tuturor laboratoarelor şi probelor;
––––
x* = x barat
R – reproductibilitatea: valoarea sub care diferenţa absoluta dintre rezultatele unui singur test, obtinute în condiţii de reproductibilitate (de exemplu: pentru materialul identic obţinut de operatori în diferite laboratoare, prin utilizarea metodei testului standardizat), se situeaza în limitele unei probabilitati (în principiu 95%); R = 2,8xs(R);
s(R) – deviatia standard, calculată din rezultatele obtinute în condiţii de reproductibilitate;
RSD(R) – deviatia standard relativa, calculată în urma rezultatelor obtinute în condiţii de reproductibilitate ([s(R)/x*]x100).
––––
x* = x barat
3.2. Condiţii necesare generale
Metodele de analiza care se utilizeaza vor fi selectionate în functie de urmatoarele criterii:
3.3. Condiţii necesare specifice
3.3.1. Analizele de plumb, cadmiu şi mercur
Pentru determinarea continutului de plumb, cadmiu şi mercur nu sunt recomandate metode specifice. Laboratoarele trebuie să utilizeze metode validate care să corespunda criteriilor de performanţă indicate în tabelul nr. 3. Dacă este posibil, validarea metodelor trebuie să includa un material de referinţa certificat printre materialele testului experimental între laboratoare.a) specificitate; … b) acuratete; … c) precizie: variatiile repetabilitatii în cadrul aceluiasi laborator şi ale reproductibilitatii între laboratoare diferite. Aceste valori trebuie să fie obtinute în urma unui proces de colaborare organizat în conformitate cu un protocol recunoscut pe plan international şi trebuie să fie exprimate intr-o formă recunoscută pe plan international; … d) limita de detectie; … e) sensibilitate; … f) practicabilitate; … g) alte criterii stabilite în functie de necesităţi. … Tabelul nr. 3 – Criterii de performanţă ale metodelor de analiza pentru plumb, cadmiu şi mercur─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────── Parametru Valoare/comentariu───────────────────────────────────────────────────────────────────────────────Aplicabilitate Alimente menţionate de legislatia în vigoareLimita de detectie Maximum o zecime din valoarea limitei maxime stabilite de legislatia în vigoare, cu excepţia cazului în care valoarea stabilita pentru plumb este mai mica de 0,1 mg/kg. În acest caz, limita este nu mai mult de o cincime din valoarea stabilita.Limita de cuantificare Maximum o cincime din valoarea limitei maxime stabilite de legislatia în vigoare, cu excepţia cazului în care valoarea stabilita pentru plumb este mai mica de 0,1 mg/kg. În acest caz, limita este nu mai mult de doua cincimi din valoarea stabilita.Recuperare 80-120%Specificitate Nu contine interferente spectrale sau matriciale───────────────────────────────────────────────────────────────────────────────3.3.2. Analizele 3-MCPDPentru determinarea continutului de 3-MCPD nu sunt recomandate metode specifice. Laboratoarele trebuie să foloseasca o metoda validata care să corespunda criteriilor de performanţă indicate în tabelul nr. 4. Dacă este posibil, validarea trebuie să includa un material de referinţa certificat printre materialele testului experimental între laboratoare. Tabelul nr. 4 – Criterii de performanţă ale metodei de analiza pentru 3-MCPD─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────── Criteriul Valoarea recomandata Concentraţia───────────────────────────────────────────────────────────────────────────────Proba martor Sub limita de detectie –Recuperare 75-110% Intreg domeniul de concentratiiLimita de cuantificare 10 (sau mai puţin) æg/kg, raportata la substanţa uscata –Deviatia standard a Sub 4 æg/kg –semnalului probelor martorPrecizia interna estimată –deviatia standard – <4 æg kg 20 kga masuratorilor repetate <6 æg kg 30 kgla diferite concentratii <7 æg kg 40 kg <8 æg kg 50 kg <15 æg kg 100 kg───────────────────────────────────────────────────────────────────────────────3.4. Estimarea preciziei analitice şi a coeficientilor de recuperarePrecizia analizelor trebuie estimată prin includerea unor materiale de referinţa certificate în procesul analitic ori de cate ori este posibil.3.5. Standarde calitative de laboratorAnalizele vor fi efectuate de laboratoare acreditate.3.6. Exprimarea rezultatelorRezultatele trebuie exprimate în aceleasi unităţi de măsura ca şi limitele maxime stabilite de legislatia în vigoare.––––-Anexa 5 a fost introdusa de ORDINUL nr. 106 din 6 februarie 2004 publicat în MONITORUL OFICIAL nr. 142 din 17 februarie 2004.––––-NOTĂ:A se vedea şi ORDONANŢA DE URGENŢĂ nr. 64 din 28 iunie 2003 publicată în MONITORUL OFICIAL nr. 464 din 29 iunie 2003.────────────────
