de prelevare a probelor în vederea efectuării analizelor chimice pentru controlul laptelui conservat
I. PREVEDERI GENERALE1. Instrucţiuni administrative1.1. PersonalulPrelevarea de probe se va efectua de o persoană calificată autorizata, conform celor specificate în prezenta anexa.1.2. Sigilarea şi etichetarea probelorFiecare proba prelevata pentru uz oficial va fi sigilată la locul prelevarii şi va fi identificata conform prezentei anexe.1.3. Probe duplicatPentru analiza trebuie prelevate simultan cel puţin două probe echivalente.Probele trebuie trimise la laborator imediat după prelevare.1.4. RaportProbele vor fi însoţite de un raport care se elaborează în conformitate cu legislaţia în vigoare.2. Echipamente de prelevare a probelorSpecificaţii– Toate echipamentele de prelevare vor fi confectionate din materiale corespunzătoare, cu rezistenta adecvată, ce nu vor determina modificări ale probei care pot afecta rezultatele analizelor ulterioare şi nici nu vor cauza modificări ale probei în timpul efectuării procesului de prelevare a probelor. Se recomanda utilizarea otelului inoxidabil.– Toate suprafeţele trebuie să fie netede şi fără fisuri, iar colturile trebuie să fie rotunjite.Echipamentul de prelevare a probelor va fi în conformitate cu cerinţele stabilite pentru fiecare produs din care se vor preleva probe.3. Recipiente folosite la prelevarea probelorSpecificaţii– Recipientele şi capacele folosite la prelevarea probelor vor fi astfel construite şi confectionate din materiale care protejeaza corespunzător proba şi care nu vor determina modificări ale probei care ar putea afecta rezultatele analizelor sau examinarilor ulterioare. Materialele corespunzătoare includ sticlă, unele metale şi unele materiale din plastic.– Recipientele vor fi de preferinta opace. Dacă însă recipientul plin este transparent sau translucid, el va trebui păstrat în locuri intunecate.– Recipientele şi capacele vor fi curate şi uscate. Forma şi capacitatea recipientelor vor fi în conformitate cu cerinţele stabilite pentru fiecare dintre produsele din care vor fi prelevate probe.– Pot fi utilizate recipiente din plastic de unica folosinţă, recipiente confectionate din plastic, laminate, inclusiv folie de aluminiu sau pungi din plastic adecvate, prevăzute cu sisteme corespunzătoare de închidere.– Recipientele, în afară de pungile din plastic, vor fi bine închise fie cu un dop adecvat, fie cu un capac filetat din metal sau din material plastic, fiind prevăzut, dacă este necesar, cu captuseala din plastic etansa. Toate dopurile sau benzile utilizate trebuie să fie insolubile, impermeabile la apa şi la grasime şi nu trebuie să afecteze mirosul, aroma, proprietăţile sau compozitia probei.– Dopurile vor fi confectionate sau acoperite cu materiale inodore neabsorbante.4. Metoda de prelevareRecipientul folosit la prelevare va fi închis imediat după efectuarea prelevarii de probe.5. Depozitarea probelorTemperaturile de depozitare recomandate pentru probele prelevate din produsele menţionate în prezenta anexa nu vor depăşi 25°C. Timpul şi temperatura de depozitare trebuie luate în considerare împreună şi nu separat.6. Transportul probelor– Probele vor fi aduse cat mai repede posibil la laboratorul responsabil cu testarea (de preferat în 24 de ore de la prelevarea probelor).– În timpul tranzitului trebuie luate măsurile de precautie necesare pentru a preveni expunerea la mirosuri contaminante, la lumina directa a soarelui şi la temperaturi mai mari de 25°C.II. METODA Nr. 1: PRELEVAREA DE PROBE PENTRU SORTIMENTELE DE LAPTE PARŢIAL DESHIDRATAT1. Obiect şi domeniu de aplicare:a) lapte concentrat neindulcit, cu conţinut ridicat de grăsimi; … b) lapte concentrat neindulcit; … c) lapte concentrat neindulcit, parţial degresat; … d) lapte concentrat neindulcit, degresat; … e) lapte concentrat indulcit; … f) lapte concentrat indulcit, degresat; … g) lapte concentrat indulcit, parţial degresat. … 2. Echipamente2.1. Generalitati – vezi pct. 2 din partea I – Prevederi generale2.2. Ustensile şi agitatoare– Ustensilele sau agitatoarele utilizate la amestecarea lichidelor depozitate în vrac vor avea o suprafaţa suficienta pentru a produce o buna omogenizare a produsului, fără a dezvolta o aroma ranceda. Având în vedere forma şi dimensiunile diferite ale recipientelor nu se recomanda aceeaşi forma de agitatoare pentru toate produsele, ci trebuie proiectate astfel încât să se evite zgarierea suprafeţei interioare a recipientului în timpul agitarii produsului.– Materialele adecvate au fost descrise la pct. 2 din partea I – Prevederi generale.– Forma de agitator recomandat pentru amestecarea lichidelor în galeti sau în vase metalice trebuie să aibă următoarele dimensiuni: (fig. 1 din anexa nr. 4): un disc cu diametrul de 150 mm, perforat cu 6 orificii, fiecare orificiu având diametrul de 12,5 mm, dispuse pe un cerc cu diametrul de 100 mm, iar în centrul discului este fixată o tija metalică având la cealaltă extremitate un maner cu bucla. Lungimea tijei, inclusiv manerul, este de aproximativ 1 m.– Ustensilele corespunzătoare pentru utilizarea în tancuri mici vor avea următoarele dimensiuni aproximative (fig. 2 din anexa nr. 4): o tija cu lungimea de cel puţin 2 m, având la o extremitate un disc cu diametrul de 300 mm, perforat cu 12 orificii, fiecare orificiu având un diametru de 30 mm, dispuse pe un cerc cu diametrul de 230 mm.– Pentru amestecarea lichidelor din recipiente mari se recomanda agitarea mecanică sau agitarea cu aer comprimat curat. Se va utiliza un volum minim de aer, la o presiune minima, pentru a preveni contaminarea.Notă: De câte ori este solicitat "aer comprimat curat" este necesar să se utilizeze aerul comprimat din care s-au eliminat toţi contaminantii (inclusiv uleiurile, apa şi praful).2.3. AgitatorCu lama lata, cu o lungime destul de mare pentru a se ajunge la baza recipientului cu produs, fiind de preferat ca una dintre margini să aibă forma recipientului (fig. 3 din anexa nr. 4).2.4. Cupe– Fig. 4 din anexa nr. 4 prezintă o cupa de dimensiuni şi forma corespunzătoare pentru prelevarea probei. Cupa este dotată cu un maner solid cu o lungime de cel puţin 150 mm.Capacitatea cupei nu trebuie să fie mai mica de 50 ml. Un avantaj în plus îl reprezintă manerul indoit. Forma conica permite stivuirea cupelor.– Alternativ, se pot utiliza cupe de o capacitate similară, care trebuie să aibă părţile laterale gradate în 5 secţiuni egale pentru a asista prelevarea de probe a produselor păstrate proporţional în mai multe recipiente.2.5. BaghetaRotunda, cu lungimea de aproximativ 1 m şi diametrul de 35 mm.2.6. RecipientPentru o capacitate de prelevare de 5 l, cu gura larga.2.7. Lingura sau spatulaCu lame late.2.8. Recipiente cu probeConform pct. 3 din partea I – Prevederi generale3. Procedura3.1. Prelevarea de probe din sortimentele de lapte parţial deshidratat, neindulcitSe preleveaza o proba în cantitate minima de 200 g.3.1.1. Se omogenizeaza bine produsul, prin amestecare sau prin agitare cu ustensilele menţionate ori prin agitare mecanică sau prin transvazarea dintr-un recipient într-altul ori prin utilizarea aerului comprimat (vezi nota de la pct. 2.2), până în momentul în care produsul va fi suficient de omogen.Proba se ia imediat după ce s-a omogenizat cu ajutorul unei sonde. Dacă atingerea unei omogenitati suficiente se dovedeşte dificila, probele trebuie prelevate din părţi diferite ale recipientului care conţine produsul respectiv, până la cantitatea totală minima de 200 g (dacă proba este un amestec de subprobe, acest lucru trebuie menţionat pe eticheta probei şi în raportul însoţitor).3.1.2. Prelevarea de probe din produsele ambalate în recipiente mici destinate comercializării cu amănuntul:Recipientul intact şi închis poate constitui o proba. Se pot lua unul sau mai multe recipiente având acelaşi număr de lot sau cod, astfel încât să poată constitui o proba de cel puţin 200 g.3.2. Prelevarea de probe din laptele parţial deshidratat, indulcit3.2.1. GeneralitatiPrelevarea de probe din recipientele pentru vânzarea en gros a laptelui parţial deshidratat, indulcit, poate fi foarte dificila, mai ales dacă produsul nu este omogen şi este foarte vascos.Probleme de prelevare pot aparea şi datorită prezentei cristalelor mari de zaharoza sau lactoza ori din cauza precipitarii unor saruri variate care se pot forma în interiorul produsului sau pot adera de pereţi; probleme mai pot aparea şi datorită prezentei bucatilor mari de produs. Aceste condiţii devin evidente în momentul în care se introduce în recipientul cu produsul o sonda de prelevare, ce se scoate după ce a fost explorata o suprafaţa cat mai mare. Dacă dimensiunea cristalelor nu depăşeşte 6 mm, nu vor fi probleme de prelevare din aceasta cauza. Dacă produsul nu este omogen, acest lucru trebuie notat pe eticheta probei de pe raportul însoţitor. Deoarece laptele concentrat indulcit este depozitat frecvent la temperatura atmosferica, se recomanda ca, pentru a se obţine o proba reprezentativa, să se aducă conţinutul la o temperatura de minimum 20°C.3.2.2. ProceduraSe preleveaza o proba în cantitate de minimum 200 g.– Recipiente deschiseUnul dintre capetele recipientului va fi scos după ce a fost curatat şi uscat în prealabil pentru a preveni pătrunderea materiilor străine în recipient în timpul deschiderii. Conţinutul va fi amestecat cu ajutorul unui agitator (fig. 3 din anexa nr. 4). Se va trece lama peste marginile şi fundul recipientului pentru a se scoate orice urma de produs. Conţinutul va fi bine amestecat printr-o combinaţie de miscari rotative şi verticale, cu agitatorul înclinat diagonal, cu grija pentru ca aerul sa nu se incorporeze în proba. Se va scoate agitatorul, iar laptele concentrat aderent va fi transferat într-un recipient de 5 l (pct. 2.6), cu ajutorul unei spatule sau a unei linguri. Amestecarea şi scoaterea vor fi repetate până se vor aduna 2-3 l de lapte concentrat. Acesta se amesteca până când devine omogen şi până când se va preleva o proba de cel puţin 200 g.– Butoaie închise, cu dopuri la vârf sau lateraleDin motivele descrise la pct. 3.2.1 prelevarea de probe prin orificiul lăsat de dop se poate efectua doar dacă laptele concentrat este foarte fluid şi dacă are o consistenta uniforma. Conţinutul va fi amestecat prin introducerea unei baghete prin orificiu, iar după ce a fost explorat şi agitat în cat mai multe direcţii bagheta se va scoate şi se va pregati o proba conform celor descrise la pct. 3.2.1. Alternativ, se poate transvaza conţinutul într-un recipient corespunzător, astfel încât să se recupereze cat mai mult din butoi. După agitarea cu un agitator proba se va colecta conform celor descrise la pct. 3.2.1.3.2.3. Prelevarea de probe din produsele ambalate în recipiente mici destinate comercializării cu amănuntul.Recipientul intact şi închis poate constitui o proba. Se pot lua unul sau mai multe recipiente din acelaşi lot sau cu acelaşi număr de cod, astfel încât să poată constitui o proba de cel puţin 200 g.3.3. Conservarea, depozitarea şi transportul probelorSe face în conformitate cu pct. 5 şi 6 din partea I – Prevederi generale.III. METODA Nr. 2: PRELEVAREA DE PROBE DIN SORTIMENTELE DE LAPTE PRAF1. Obiect şi domeniu de aplicareMetoda se referă la prelevarea de probe pentru analiza chimica a:a) laptelui deshidrat integral sau a laptelui praf integral; … b) laptelui deshidrat degresat sau a laptelui praf degresat; … c) laptelui deshidratat parţial degresat sau laptelui praf parţial degresat; … d) laptelui deshidratat cu conţinut ridicat de grăsimi sau laptelui praf cu conţinut ridicat de grăsimi. … 2. EchipamenteConform pct. 2 din partea I – Prevederi generale2.1. Sonde cu dimensiunea destul de mare pentru a atinge baza recipientului care conţine produsulSondele care sunt în conformitate cu descrierea cuprinsă în partea a IV-a sunt cele potrivite acestei utilizări.2.2. Polonic, lingura sau spatula cu lama lata2.3. Recipiente cu probeConforme pct. 3 din partea I – Prevederi generale3. Procedura3.1. GeneralitatiProdusul nu trebuie să absoarba umiditatea atmosferica în timpul în care este depozitat în recipient sau în perioada anterioară prelevarii de probe pentru analiza. După prelevarea de probe recipientul va fi bine închis.3.2. Prelevarea de probeSe va preleva o proba de cel puţin 200 g. Sonda curata şi uscata se introduce în produs, dacă este nevoie cu recipientul înclinat sau aşezat pe o parte. Sonda se introduce cu deschiderea în jos şi se utilizează o rata de penetrare uniforma. În momentul în care sonda atinge baza recipientului, ea va fi rotita la 180°, scoasa din recipient, iar conţinutul va fi turnat în recipientul de proba. Pentru formarea unei probe de cel puţin 200 g sunt necesare una sau mai multe sonde. Imediat după ce s-a terminat prelevarea de probe recipientul de probe se închide.3.2.1. Prelevarea de probe din produsele ambalate în recipiente mici destinate vânzării cu amănuntulRecipientul intact şi închis poate constitui o proba. Se pot lua unul sau mai multe recipiente din acelaşi lot sau cu acelaşi număr de cod, astfel încât să poată constitui o proba în cantitate minima de 200 g.Notă: În cazul produselor descrise cu denumirea "instant", proba trebuie să fie constituită dintr-un pachet întreg nedeschis.3.3. Conservarea, depozitarea şi transportul probeiSe face în conformitate cu pct. 5 şi 6 din partea I – Prevederi generale.IV. SONDE PENTRU PRELEVAREA DE PROBE DIN LAPTELE PRAF CONSERVAT, ÎN VRAC1. Tipuri de sondeTipul A: lungăTipul B: scurta(fig. 5 din anexa nr. 4)2. MaterialeLama şi tija vor fi confectionate din metal lustruit, de preferat din oţel inoxidabil.Sonda de tip lung va fi de preferinta confectionata din oţel inoxidabil.Sonda de tip scurt va fi prevăzută cu un maner detasabil din lemn sau din plastic, dotat cu o tija prinsă de lama.3. Construcţia3.1. Forma, materialul şi finisarea sondei trebuie să permită curatarea uşoară.3.2. Muchiile lamei de tip A trebuie să fie ascutite, pentru a permite prelevarea probei prin razuire.3.3. Vârful lamei va fi suficient de ascutit pentru a facilita prelevarea de probe.4. Dimensiunile principaleSondele vor fi conforme cu dimensiunile date în tabelul de mai jos (cu o toleranta de 10%):────────────────────────────────────────────────── Tipul A lung Tipul B scurt──────────────────────────────────────────────────Lungimea lamei 800 400Grosimea lamei de la 1 la 2 de la 1 la 2Diametrul interioral lamei la vârf 18 32Diametrul interioral lamei la manersau tija 22 28Lăţimea şanţuluila vârf 4 20Lăţimea şanţuluila maner sau tija 14 14──────────────────────────────────────────────────5. Nota privind utilizarea sondelor5.1. Sondele pot fi introduse vertical, dacă exista mai puţine particule care plutesc liber.Sondele de tip A vor fi complet umplute prin întoarcere şi astfel pot fi retrase vertical.Sondele de tip B sunt deja umplute complet în timpul inserarii, dar trebuie scoase în poziţie oblica pentru a se evita pierderile de la partea inferioară.5.2. În cazul în care sunt prezente particule care plutesc liber, se inclina recipientul, iar sondele sunt inserate aproape orizontal, cu şanţurile în jos, la scoatere fiind orientate cu şanţul în sus. +
Anexa 4
––––
